黄连羊肝丸

黄连羊肝丸Huanglian Yanggan Wan
    【处方】 黄连 20g        胡黄连 40g
             黄芩 40g        黄柏 20g
             龙胆 20g        柴胡 40g
             醋青皮 40g      木贼 40g
             密蒙花 40g      茺蔚子 40g
             炒决明子 40g    石决明（煅） 40g
             夜明砂 40g      鲜羊肝 160g
    【制法】 以上十四味，将鲜羊肝切碎、蒸熟、干燥，与其余黄连等十三味混匀，粉碎成细粉，过筛，混匀。每100g粉末加炼蜜120~150g制成小蜜丸或大蜜丸，即得。
    【性状】 本品为黑褐色的小蜜丸或大蜜丸；味苦。
    【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：纤维束鲜黄色，壁稍厚，纹孔明显（黄连）。韧皮纤维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细 （黄芩）。纤维束鲜黄色，周围细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维，含晶细胞壁木化增厚（黄柏）。草酸钙方晶成片存在于薄壁组织中（醋青皮）。种皮栅状细胞1列，长40~72μm，其下数列细胞含草酸钙簇晶及方晶（炒决明子）。油管含黄色或棕黄色分泌物（柴胡）。不规则团块暗灰色，不透明，加酸产生气泡（石决明）。
    （2）取黄连对照药材0.02g，加盐酸-甲醇（1：100）混合溶液10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔含量测定〕项下的供试品溶液4μl、对照药材溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-异丙醇-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液（12：3：6：3：1）为展开剂，另槽加入等体积的浓氨试液，预饱和15分钟后，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
    （3）取本品5g，剪碎，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸至近干，加水30ml，用稀盐酸调pH值至1~2，用乙酸乙酯25ml振摇提取，分取乙酸乙酯层，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取胡黄连对照药材1.5g，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，加甲醇3ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30~60℃）-乙酸乙酯-甲酸（5：1：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液-乙醇（1：6）的混合溶液，在100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。
    （4）取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（3）项下的供试品溶液与上述对照品溶液各3~5μl，分别点于同一以含1%氢氧化钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5：3：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    （5）取〔鉴别〕（3）项下的供试品溶液1ml，加甲醇1ml，摇匀，等量稀释，作为供试品溶液。另取密蒙花对照药材0.5g，剪碎，加甲醇5ml，浸渍20分钟，超声处理10分钟，取上清液作为对照药材溶液。薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲酸（20：1：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。
    【检查】 应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。
    【含量测定】 取重量差异项下的本品，剪碎，混匀，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加盐酸-甲醇（1：100） 混合溶液25ml，密塞，称定重量，摇匀，浸泡过夜，超声处理（功率250W，频率50kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用盐酸-甲醇（1：100）混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加盐酸-甲醇（1：100）混合溶液制成每1ml含20μg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，精密吸取供试品溶液2~4μl、对照品溶液2μl与4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液（12：6：3：3：1）为展开剂，另槽加入等体积的浓氨试液，预饱和15分钟，展开，取出，晾干，照薄层色谱法（通则0502薄层色谱扫描法）进行荧光扫描，激发波长：λ=338nm，测量供试品吸光度积分值与对照品吸光度积分值，计算，即得。
    本品含黄连、黄柏以盐酸小檗碱（C20H17NO4•HCl）计，小蜜丸每1g不得少于0.7mg，大蜜丸每丸不得少于6.3mg。
    【功能与主治】 泻火明目。用于肝火旺盛，目赤肿痛，视物昏暗，羞明流泪，胬肉攀睛。
    【用法与用量】 口服。小蜜丸一次9g（18丸），大蜜丸一次1丸，一日1~2次。
    【规格】（1）小蜜丸每100丸重20g （2）大蜜丸每丸重9g
    【贮藏】 密封。