黄连上清胶囊

黄连上清胶囊Huanglian Shangqing Jiaonang
    【处方】 黄连 8.78g       栀子（姜制） 70.23g
             连翘 70.23g      炒蔓荆子 70.23g     
             防风 35.11g      荆芥穗 70.23g
             白芷 70.23g      黄芩 70.23g
             菊花 140.46g     薄荷 35.11g
             酒大黄 280.92g   黄柏（酒炙） 35.11g
             桔梗 70.23g      川芎 35.11g
             石膏 35.11g      旋覆花 17.57g
             甘草 35.11g     
    【制法】 以上十七味，酒大黄、黄连粉碎成细粉；连翘、荆芥穗、薄荷加水蒸馏4小时，收集挥发油，挥发油用倍他环糊精包合，备用；蒸馏后的水溶液另器收集，其余栀子等十二味加水煎煮二次，每次2小时（第一次煎沸后加入黄芩），煎液滤过，滤液合并，与蒸馏后的水溶液合并，浓缩，加入酒大黄和黄连的细粉，制成颗粒，干燥，加入挥发油包合物，混匀，制成1000粒，即得。
    【性状】 本品为硬胶囊，内容物为棕黄色至棕褐色的颗粒和粉末；气微香，味苦。
    【鉴别】（1）取本品内容物1g，研细，加甲醇10ml，加热回流15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水（6：1.5：1.5：0.3）为展开剂，置氨蒸气预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
    （2）取本品内容物8g，研细，加乙醚80ml，加热回流1小时，滤过，弃去乙醚液，药渣挥尽乙醚，加乙酸乙酯80ml，加热回流1小时，滤过，滤液加活性炭1.5g，振摇，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水（5：5：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（254nm）下检视；再喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，均显相同颜色的斑点。
    （3）取本品内容物7g，研细，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml，微热使溶解，放冷，用乙醚振摇提取2次，每次25ml，弃去乙醚液，水溶液用水饱和的丁醇振摇提取2次，每次25ml，合并正丁醇提取液，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，加在中性氧化铝柱（100~200目，10g，柱内径为10~20mm，湿法装柱）上，用40%甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取连翘苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以醋酐-硫酸（20：1）的混合溶液，加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    （4）取本品内容物4g，研细，加甲醇40ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml，微热使溶解，放冷，用稀盐酸调节pH值至1~2，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次15ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5：3：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    （5）取本品内容物0.3g，研细，加甲醇20ml，浸渍1小时，滤过，取滤液5ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚提取液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取大黄酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂硅胶H薄层板上，以石油醚（30~60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的5个橙黄色荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点。置氨蒸气中熏后，在日光下检视，斑点显红色。
    （6）取本品内容物4g，研细，加1%碳酸氢钠溶液50ml，超声处理30分钟，离心，取上清液，用稀盐酸调节pH值至2~3，用乙醚振摇提取2次，每次25ml，合并乙醚提取液，挥干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取阿魏酸对照品适量，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液4μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（4：3：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁溶液与1%铁氰化钾溶液等量的混合溶液（临用时配制），在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    （7）取本品内容物8g，研细，加乙醚50ml，超声处理30分钟，滤过，弃去乙醚液，药渣挥去乙醚，加甲醇40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇提取液，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，加在中性氧化铝柱（100~200目，10g，柱内径为10~20mm）上，用甲醇80ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g，加乙醚20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液8μl、对照药材溶 液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇（7：3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
    【检查】 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。
    【含量测定 】黄连 黄柏  照高效液相色谱法（通则 0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%mol/L磷酸二氢钾溶液-0.025mol/L十二烷基硫酸钠溶液（50：25：25）为流动相；检测波长为265nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于3000。
    对照品溶液的制备  取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加盐酸-甲醇（1：100）混合溶液制成每1ml含60μg的溶液，即得。
    供试品溶液的制备  取装量差异项下的本品内容物，混匀，研细，取约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸-甲醇（1：100）的混合溶液25ml，密塞，称定重量，置50℃水浴中加热15分钟，放冷，超声处理（功率150W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用盐酸-甲醇（1：100）的混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置10ml量瓶中，加盐酸-甲醇（1：100）混合溶液至刻度，摇匀，即得。
    测定法  精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品每粒含黄连和黄柏以盐酸小檗碱（C20H17NO4•HCl） 计，不得少于0.65mg。
    大黄  照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（85：15）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于2000。
    对照品溶液的制备  取大黄素对照品、大黄酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含大黄素4μg、大黄酚8μg的混合溶液，即得。
    供试品溶液的制备  取装量差异项下的本品内容物，混匀，研细（过三号筛），取约0.35g，精密称定，置具塞锥形烧瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，置水浴上加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置烧瓶中，蒸干，残渣加2.5mol/L硫酸20ml、三氯甲烷20ml，置水浴中加热回流1小时，立即冷却，移至分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，洗液并入分液漏斗中，分取三氯甲烷液，酸液再用三氯甲烷振摇提取3次，每次15ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
    测定法  精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品每粒含酒大黄以大黄素（C15H10O5）和大黄酚（C15H10O4）的总量计，不得少于1.3mg。
    黄芩  照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.4%磷酸溶液（47：53）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于4000。
    对照品溶液的制备  取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。
    供试品溶液的制备  取装量差异项下的本品内容物，混匀，研细，取约0.14g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率 33kHz）45分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
    测定法  精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品每粒含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，不得少于2.8mg。
    【功能与主治】 散风清热、泻火止痛。用于风热上攻、肺胃热盛所致的头晕目眩、暴发火眼、牙齿疼痛、口舌生疮、咽喉肿痛、耳痛耳鸣、大便秘结、小便短赤。
    【用法与用量】 口服。一次2粒，一日2次。
    【注意】 忌食辛辣食物；孕妇慎用；脾胃虚寒者禁用。
    【规格】 每粒装0.4g 
    【贮藏】 密封。