黄连上清片

黄连上清片Huanglian Shangqing Pian
    【处方】 黄连 5g      栀子 40g
             连翘 40g     炒蔓荆子 40g
             防风 20g     荆芥穗 40g
             白芷 40g     黄芩 40g
             菊花 8Og     薄荷 20g
             大黄 160g    黄柏 20g
             桔梗 40g     川芎 20g
             石膏 20g     旋覆花 10g
             甘草 20g       
    【制法】 以上十七味，大黄、白芷、黄连、石膏粉碎成细粉；连翘、荆芥穗、薄荷提取挥发油，药渣加水煎煮二次，每次1小时，滤过，合并滤液并浓缩成清膏；其余旋覆花等十味用70%乙醇加热回流2小时，滤过，滤液回收乙醇并浓缩成清膏，药渣再加水煎煮二次，每次1小时，滤过，合并滤液并浓缩成清膏；合并三种清膏，浓缩至适量，与大黄等粉末混匀；或清膏喷雾干燥后，与大黄等粉末混匀；加入适量辅料，制成颗粒，干燥，喷入连翘等挥发油，混匀，压制成1000片，包糖衣或薄膜衣，即得。
    【性状】 本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显黄棕色至棕褐色；气香，味苦。
    【鉴别】（1）取本品10片，除去包衣，研细，加甲醇30ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加1%盐酸溶液25ml，加热回流1小时，放冷，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，加甲醇10ml，同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2~4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30~60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。
    （2）取本品5片，除去包衣，研细，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄连对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-异丙醇-乙酸乙酯-甲醇-水（6：1.5：3：1.5：0.3）为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。
    （3）取本品10片，除去包衣，研细，加乙醚30ml，超声处理10分钟，滤过，弃去乙醚液，药渣挥干溶剂，加乙酸乙酯40ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2~4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水（10：6：2：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    【检查】 重金属  取本品10片，除去包衣，研细，称取约1.0g，照炽灼残渣检查法（通则0841）炽灼至完全灰化。取遗留的残渣，依法（通则0821第二法）检查，含重金属不得过20mg/kg。
    砷盐  取本品10片，除去包衣，研细，称取1.0g，加无砷氢氧化钙1g，加少量水，搅匀，烘干，用小火缓缓炽灼至炭化，再在500~600℃炽灼至完全灰化（同时作空白，留做标准砷斑用），放冷，加盐酸7ml使溶解，再加水21ml，依法（通则0822第一法）检查，含砷量不得过2mg/kg。
    其他  应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。
    【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.033mol/L磷酸二氢钾溶液（35：65）为流动相；检测波长为345nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于4000。
    对照品溶液的制备  取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。
    供试品溶液的制备  取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸-甲醇（1：100）混合溶液10ml，称定重量，置50℃水浴中加热15分钟，取出，放冷，超声处理（功率250W，频率33kHz） 30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，低温挥干溶剂，残渣用甲醇适量使溶解，加在碱性氧化铝柱（100~200目，8g，内径为1cm）上，用甲醇35ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，并转移至10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
    测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品每片含黄连、黄柏以盐酸小檗碱（C20H17NO4•HCl）计，不得少于0.27mg。
    【功能与主治】 清风清热，泻火止痛。用于风热上攻、肺胃热盛所致的头晕目眩、暴发火眼、牙齿疼痛、口舌生疮、咽喉肿痛、耳痛耳鸣、大便秘结、小便短赤。
    【用法与用量】 口服。一次6片，一日2次。
    【注意】 忌食辛辣食物；孕妇慎用；脾胃虚寒者禁用。
    【规格】（1）薄膜衣片  每片重0.31g
    （2）糖衣片（片心重0.3g）
    【贮藏】 密封。