通痹片

通痹片Tongbi Pian
    本品系由制马钱子、金钱白花蛇、蜈蚣、全蝎、地龙、天麻、人参、当归、制川乌等药味加工制成的片剂。
    【性状】 本品为糖衣片，除去糖衣后，显浅棕色至棕褐色；味腥、微苦。
    【鉴别】 （1）取本品，置显微镜下观察：肌纤维无色至淡棕色，微波状弯曲，有时呈垂直交错排列（地龙）。体壁碎片淡黄色至黄色，有网状纹理及圆形毛窝，有时可见棕褐色刚毛（全蝎）。花粉粒类圆形或椭圆形，直径约60μm，外壁有刺，具3个萌发孔（红花）。石细胞圆形、长圆形或类多角形，壁厚，胞腔含橙红色或棕色物（鸡血藤）。草酸钙簇晶大，直径60~140μm（大黄）。单细胞非腺毛形似纤维，多碎断，基部膨大似石细胞，木化（制马钱子）。
    （2）取本品10片，除去糖衣，研细，加乙醚20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液浓缩至约1ml，作为供试品溶液。另取当归对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
    （3）取本品10片，除去糖衣，研细，加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的1%氢氧化钠溶液洗涤2次，每次15ml，再用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次30ml，弃去洗涤液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外光灯（365mn）下检视，显相同颜色的荧光斑点。
    【检查】 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 
    【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液（用10%磷酸溶液调节pH值至2.8）（21：79）为流动相；检测波长为260nm。理论板数按士的宁峰计算应不低于5000。
    对照品溶液的制备  取马钱子碱对照品约10mg，士的宁对照品约14mg，精密称定，置50ml量瓶中，加三氯甲烷适量使溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取1ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml含马钱子碱20μg，士的宁28μg）。
    供试品溶液的制备  取本品20片，除去糖衣，精密称定，研细，取约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加氢氧化钠试液6ml，混匀使湿润，放置30分钟，精密加入三氯甲烷25ml，密塞，称定重量，置水浴中加热回流2小时，放冷，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀，分取三氯甲烷液，用铺有少量无水硫酸钠的滤纸滤过，弃去初滤液，精密吸取续滤液3ml，置5ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
    测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品每片含制马钱子以士的宁（C21H22N2O2）计，应为0.14~0.25mg；以马钱子碱（C23H26N2O4）计，不得少于0.090mg。
    【功能与主治】 祛风胜湿，活血通络，散寒止痛，调补气血。用于寒湿闭阻、瘀血阻络、气血两虚所致的痹病，症见关节冷痛、屈伸不利；风湿性关节炎、类风湿性关节炎见上述证候者。
    【用法与用量】 口服。一次2片，一日2~3次，饭后服用或遵医嘱。
    【注意】 孕妇、儿童禁用。肝肾功能损害与高血压患者慎用；不可过量、久服；忌食生冷油腻食物。
    【规格】 片心重0.3g
    【贮藏】 密封。