通窍鼻炎胶囊

通窍鼻炎胶囊Tongqiao Biyan Jiaonang
    【处方】 炒苍耳子 300g	防风 225g
             黄芪 375g	白芷 225g
             辛夷 225g	炒白术 225g
             薄荷 75g
    【制法】 以上七味，白芷、炒白术125g，粉碎成细粉，剩余炒白术与其余炒苍耳子等五味，加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩至相对密度为1.28~1.32 （80℃）的清膏，与上述粉末混匀，干燥，粉碎，装入胶囊，制成1000粒，即得。
    【性状】 本品为硬胶囊，内容物为棕黄色至棕色的粉末；气微香，味微苦。
    【鉴别】 （1）取本品，置显微镜下观察：草酸钙针晶细小，长10~32μm，不规则地充塞于薄壁细胞中（炒白术）。草酸钙簇晶呈圆簇状或类圆形，半透明，直径6~18μm（白芷）。
    （2）取本品内容物10g，研细，加石油醚（60~90℃）30ml，超声处理20分钟，滤过，药渣备用，滤液挥至1ml，作为供试品溶液。另取白芷对照药材0.1g，加石油醚（60~90℃）1ml，超声处理20分钟，放置，取上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30~60℃）-乙醚（3：2） 为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
    （3）取〔鉴别〕（2）项下石油醚提取后的药渣，挥干，加正丁醇15ml，加热回流1小时，滤过，滤液用1%氢氧化钠溶液洗涤3次，每次15ml，正丁醇液用正丁醇饱和的水洗至中性，取正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的 溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5~10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（63：35：10）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；紫外光下显相同颜色的荧光斑点。
    （4）取本品内容物5g，研细，加石油醚（60~90℃）30ml，超声处理5分钟，滤过，滤渣挥去石油醚，加甲醇30ml，超声处理15分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水5ml使溶解，放冷，加于D101型大孔吸附树脂柱（内径为10~15mm，柱高为12cm）上，分别用水、20%甲醇、30%甲醇各40ml，依次洗脱，收集30%甲醇洗脱液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取苍耳子对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水（3：10：2：2：2）为展开剂，展开，取出，晾干，碘蒸气熏至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。
    （5）取白术对照药材1g，加石油醚（60~90℃）40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加乙酸乙酯5ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液与上述对照药材溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60~90℃）－甲苯-乙酸乙酯（15：3：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
    【检查】 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。
    【含量测定】 白芷  照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（54：46）为流动相；检测波长为248nm。理论板数按欧前胡素峰计算应不低于5000。
    对照品溶液的制备  取欧前胡素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含15μg的溶液，即得。
    供试品溶液的制备  取本品30粒，倾出内容物，精密称定，研细，取约1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
    测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品每粒含白芷以欧前胡素（C16H14O4）计，不得少于0.10mg。
    黄芪  照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（32：68）为流动相；蒸发光散射检测器检测。理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于3000。
    对照品溶液的制备  取黄芪甲苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。
    供试品溶液的制备  取本品30粒，倾出内容物，精密称定，研细，取约4g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇50ml， 加热回流4小时，提取液回收溶剂并浓缩至干，残渣加水10ml，微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次40ml，合并正丁醇液，用氨试液充分洗涤2次，每次40ml，弃去氨液，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加水5ml使溶解，放冷，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径为1.5cm，柱高为12cm），以水50ml洗脱，弃去水液，再用40%乙醇30ml洗脱，弃去洗脱液，继用70%乙醇80ml洗脱，收集洗脱液，回收溶剂至干，用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
    测定法  精密吸取对照品溶液5μl、15μl，供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得。
    本品每粒含黄芪以黄芪甲苷（C41H68O14）计，不得少于0.20mg。
    【功能与主治】 散风固表，宣肺通窍。用于风热蕴肺、表虚不固所致的鼻塞时轻时重、鼻流清涕或浊涕、前额头痛；慢性鼻炎、过敏性鼻炎、鼻窦炎见上述证候者。
    【用法与用量】 口服。一次4~5粒，一日3次。
    【规格】 每粒装0.4g 
    【贮藏】 密封。