通宣理肺颗粒

通宣理肺颗粒Tongxuan Lifei Keli
    【处方】 紫苏叶 144g   前胡 96g 
             桔梗 96g      苦杏仁 72g
             麻黄 96g      甘草 72g
             陈皮 96g      半夏（制）72g
             茯苓 96g      麸炒枳壳 96g
             黄芩96g
    【制法】 以上十一味，紫苏叶蒸馏提取挥发油，收集挥发油；蒸馏后的水溶液另器收集；药渣与其余前胡等十味加水煎煮二次，每次2小时，煎液滤过，滤液合并，静置6~8小时，上清液与蒸馏后的水溶液合并，浓缩成稠膏，加蔗糖粉适量，混匀，制成颗粒；或上清液与蒸馏后的水溶液合并，浓缩至相对密度为1.05~1.06（80~85℃），加入蔗糖640g和糊精210g，制成颗粒；或上清液与蒸馏后的水溶液合并，浓缩至相对密度为1.12~1.13（50℃）的清膏，取清膏，加糊精适量，制成颗粒，干燥，喷加紫苏叶挥发油，制成1000g或333g（无蔗糖），即得。
    【性状】 本品为黄棕色的颗粒；气香，味甜、微苦或气香、味微苦（无蔗糖）。
    【鉴别】 （1）取本品90g或30g（无蔗糖），置圆底烧瓶中，加水250ml，连接挥发油测定器，自测定器上端加水至刻度并溢流入烧瓶中为止，再加石油醚（60~90℃）1.5ml，连接回流冷凝器，加热至沸并保持微沸2小时，放冷，取石油醚液，作为供试品溶液。另取紫苏叶对照药材0.7g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5~10μl、对照药材溶液10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60~90℃）-乙酸乙酯（19：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼试液，放置15分钟后，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    （2）取本品10g或3g（无蔗糖），研细，加水20ml，超声处理10分钟，用盐酸调节pH值至3.5，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次15ml，合并乙酸乙酯提取液，回收溶剂至干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液1μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（7：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%氯化铁乙醇溶液，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    （3）取本品5g或2g（无蔗糖），研细，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至约2ml，与适量硅藻土拌匀，再加甲醇10ml，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（100：17：13）为展开剂，展开，展距约3cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水（20：10：1：1）为展开剂，展开，展距约8cm，取出，晾干，喷以3%三氯化铝乙醇溶液，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
    （4）取本品2.5g或1g（无蔗糖），研细，加三氯甲烷-水－盐酸（10：10：3）46ml，加热回流3小时，滤过，分取三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取桔梗对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5μl、对照药材溶液10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸（3：2：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    （5）取本品20g或3g（无蔗糖），加水50ml使溶解，离心，取上清液，通过D101型大孔吸附树脂柱（柱长12cm，柱内径约1cm，湿法装柱，用水50ml预洗），用水洗至洗脱液近无色，再用60%乙醇30ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，取上清液作为供试品溶液。另取甘草对照药材0.5g，加水30ml，加热回流30分钟，滤过，滤液浓缩至20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-乙醇－浓氨试液（10：4：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    【检查】 应符合颗粒剂项下有关的各项规定（通则0104）。
    【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 
    色谱条件与系统适用性试验  以极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.092%磷酸溶液（含0.04%三乙胺和0.02%二正丁胺）（1：99）为流动相；检测波长为210nm。理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于5000。
    对照品溶液的制备  取盐酸麻黄碱对照品、盐酸伪麻黄碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含盐酸麻黄碱20μg、盐酸伪麻黄碱6μg的混合溶液，即得。
    供试品溶液的制备  取装量差异项下的本品，混匀，取适量，研细，取约3g或1g（无蔗糖），精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率500W，频率40kHz） 20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，加中性氧化铝（100~200目）2g，密塞，振摇5分钟，滤过，取续滤液，即得。
    测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5~10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品每袋含麻黄以盐酸麻黄碱（C10H15NO•HCl）和盐酸伪麻黄碱（C10H15NO•HCl）的总量计，不得少于1.35mg。
    【功能与主治】 解表散寒，宣肺止咳。用于风寒束表、肺气不宣所致的感冒咳嗽，症见发热、恶寒、咳嗽、鼻塞流涕、头痛、无汗、肢体痠痛。
    【用法与用量】 开水冲服。一次1袋，一日2次。
    【注意】 高血压、癫痫、中风、心律不齐患者慎用。
    【规格】（1）每袋装9g （2）每袋装3g（无蔗糖）
    【贮藏】密封。