调经活血胶囊 Tiaojing Huoxue Jiaonang 【处方】木香33.3g 川芎33.3g 醋延胡索33.3g 当归100g 熟地黄66.7g 赤芍66.7g 红花50g 乌药50g 白术50g 丹参100g 醋香附100g 制吴茱萸16.7g 泽兰100g 鸡血藤100g 菟丝子133.3g 【制法】以上十五味,木香、川芎、延胡索及当归66.7g粉碎成细粉,备用。剩余当归与其余熟地黄等十一味加水煎煮二次,第一次3小时,第二次2小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至适量,喷雾干燥,得干膏粉,加入上述细粉,混匀,制粒,干燥,加入羧甲基淀粉钠8g、硬脂酸镁2g,混匀,装入胶囊,制成1000粒〔规格(1)〕;或滤液浓缩成相对密度约为1.32~1.35(60℃)的稠膏,加入上述细粉,混匀,制粒,60℃干燥,混匀,装入胶囊;或滤液浓缩成相对密度为1.05~1.17(70℃)的清膏,喷雾干燥,与上述细粉混匀,制粒,干燥,装入胶囊,制 成800粒〔规格(2)〕,即得。 【性状】本品为硬胶囊,内容物为浅棕色至棕色的颗粒和粉末;气香,味苦。 【鉴别】(1)取本品,置显微镜下观察:木纤维多成束,长梭形,直径16~24μm,纹孔口横裂缝状、十字状或人字状(木香)。木栓细胞深黄棕色,表面观呈多角形,微波状弯曲(川芎)。下皮厚壁细胞绿黄色,细胞类多角形、或类方形或长条形,壁稍弯曲,木化,有的成连珠状增厚,纹孔细密(醋延胡索)。韧皮薄壁细胞纺锤形,壁略厚,表面有极微细的斜向交错纹理,有时可见菲薄的横隔(当归)。 (2)取本品12粒〔规格(1)〕或10粒〔规格(2)〕的内容物, 加乙酸乙酯20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取木香对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5~10μl、对照药材溶液10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-环己烷(5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的两个主斑点。 (3)取本品12粒〔规格(1)〕或10粒〔规格(2)〕的内容物, 加乙醚30ml,超声处理20分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取当归对照药材1g、川芎对照药材0.5g,分别同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(9:1)为展开剂, 展开,取出,晾干,在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 (4)取本品12粒〔规格(1)〕或10粒〔规格(2)〕的内容物,加浓氨试液6ml使湿润,再加二氯甲烷30ml,密塞,摇匀,超声处理30分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取延胡索对照药材0.5g,加浓氨试液2ml使湿润,同法制成对照药材溶液。再取延胡索乙素对照品,加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液、对照药材溶液各10μl、对照品溶液5μl,分别点于同一以含1%氢氧化钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上,以甲苯-丙酮(9:2)为展开剂,展开,取出,晾干,置碘蒸气中熏至斑点显色清晰,挥尽板上吸附的碘后在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 (5)取本品12粒〔规格(1)〕或10粒〔规格(2)〕的内容物,加乙醇30ml,超声处理30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次15ml,合并正丁醇提取液,回收溶剂至干,残渣加乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取赤芍对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上, 以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 (6)取本品12粒〔规格(1)〕或10粒〔规格(2)〕的内容物, 加水20ml,研磨10分钟,离心,取上清液加盐酸调节pH值至2,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯提取液,回收溶剂至干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取原儿茶醛对照品,加无水乙醇制成每1ml含1mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验, 吸取供试品溶液10μl对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-丙酮-甲酸(60:5:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%三氯化铁乙醇溶液,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 (7)取本品12粒〔规格(1)〕或10粒〔规格(2)〕的内容物, 加水50ml,煎煮30分钟,滤过,滤液用乙酸乙酯30ml振摇提取,取乙酸乙酯液回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取熟地黄对照药材1g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5μl、对照药材溶液10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2,4-二硝基苯肼乙醇试液,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的黄色斑点。 【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。 【含量测定】木香 照高效液相色谱法(通则0512) 测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(60:40)为流动相;检测波长为225nm。理论板数按木香烃内酯峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取木香烃内酯对照品、去氢木香内酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml各含50μg的混合溶液,即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物适量,研细,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,放置1小时,超声处理(功率300W,频率25kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品每粒含木香以木香烃内酯(C15H20O2)和去氢木香内酯(C15H18O2)的总量计,〔规格(1)〕不得少于0.50mg;〔规格(2)〕不得少于0.65mg。 赤芍 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(25:75)为流动相;检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取芍药苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 取〔含量测定〕木香项下的供试品溶液,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl, 注入液相色谱仪,测定,即得。 本品每粒含赤芍以芍药苷(C23H28O11)计,〔规格(1)〕不得少于0.40mg;〔规格(2)〕不得少于0.50mg。 【功能与主治】养血活血,行气止痛。用于气滞血瘀兼血虚所致月经不调、痛经,症见经行错后、经水量少、行经小腹胀痛。 【用法与用量】口服。一次5粒〔规格(2)、(3)〕或一次4粒〔规格(1)〕,一日3次。 【注意】孕妇禁服。 【规格】(1)每粒装0.38g(相当于饮片1.292g) (2)每粒装0.4g(相当于饮片1.033g) (3)每粒装0.41g(相当于饮片1.033g) 【贮藏】密封。
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