调经止痛片

调经止痛片Tiaojing Zhitong Pian
     【处方】当归320g	党参213g
             川芎80g	香附（炒）80g
             益母草213g	泽兰80g
             大红袍213g  
     【制法】以上七味，川芎、香附、泽兰粉碎成细粉，其余当归等四味加水煎煮三次，每次2小时，煎液滤过，滤液合并，浓缩成稠膏状，加入上述细粉，混匀，干燥，粉碎成细粉，制颗粒，干燥，压制成1000片，包糖衣或薄膜衣，即得。
     【性状】本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后，显浅棕色至棕褐色；味甜、微麻涩。
     【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：分泌细胞类圆形，含黄棕色至红棕色分泌物，其周围细胞作放射状排列（香附）。木栓细胞黄棕色，壁薄，微波状弯曲，多层重叠（川芎）。
      （2）取本品除去包衣，研细，取约10g，加乙醚30ml，冷浸1小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取川芎对照药材、当归对照药材各1g，同法制备，残渣用乙酸乙酯5ml使溶解，作为对照药材溶液。再取α-香附酮对照品，加乙酸乙酯制成1ml含10μl的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液及对照药材溶液各5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。喷以二硝基苯肼试液，放置10分钟，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
      （3）取本品除去包衣，研细，取约5g，加丙酮30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加石油醚（30～60℃）约10ml，浸泡2分钟，倾去石油醚，挥干，残渣加无水乙醇1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取熊果酸对照品，加无水乙醇制成1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲酸（20：8：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。
     【检查】应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。
     【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）。
      色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（30：70）为流动相；检测波长为320nm。理论板数按阿魏酸峰计算应不低于3000。
      对照品溶液的制备  取阿魏酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1ml含8μg的溶液，即得。
      供试品溶液的制备  取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）10分钟，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
      测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
      本品每片含当归、川芎总量以阿魏酸（C10H10O4）计，不得少于50μg。
     【功能与主治】益气活血，调经止痛。用于气虚血瘀所致的月经不调、痛经、产后恶露不绝，症见经行后错、经水量少、有血块、行经小腹疼痛、产后恶露不净。
     【用法与用量】口服。一次6片，一日3次。
     【注意】孕妇禁用。
     【规格】（1）薄膜衣片  每片重0.35g
       （2）糖衣片（片心重0.4g）
     【贮藏】密封。