消肿止痛酊

消肿止痛酊Xiaozhong Zhitong Ding
    【处方】 木香71g      防风71g
             荆芥71g      细辛71g 
             五加皮71g    桂枝71g 
             牛膝71g      川芎71g 
             徐长卿71g    白芷106g 
             莪术71g      红杜仲106g 
             大罗伞152g   小罗伞106g 
             两面针152g   黄藤144g 
             栀子152g     三棱106g 
             沉香49g      樟脑83g
             薄荷脑83g
    【制法】 以上二十一味，除樟脑、薄荷脑外，其余木香等十九味粉碎成粗粉，用53%乙醇作溶剂，浸渍28小时后，缓缓渗漉，收集漉液8700ml，另器保存；取樟脑、薄荷脑加适量乙醇使溶解，与上述漉液混匀，加53%乙醇至10000ml，混匀，静置，滤过，即得。
    【性状】 本品为黄褐色的澄清液体；气芳香，味辛、苦。
    【鉴别】 （1）取本品50ml，置水浴上蒸至近干，加硅藻土3g，研匀，加石油醚（60～90℃）40ml，超声处理30分钟，滤过，药渣备用。滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取木香对照药材、川芎对照药材各1g，分别加石油醚（60～90℃）10ml，超声处理10分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯（10：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与川芎对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；再喷以香草醛-硫酸-乙醇溶液（0.5：2：8），在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与木香对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    （2）取〔鉴别〕（1）项下的药渣，挥尽石油醚，加乙酸乙酯40ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取栀子对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    【检查】 总固体 精密量取本品20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，于水浴上蒸干，在105℃干燥3小时，移至干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，遗留残渣不得少于2.0%。
    乙醇量  应为47%～57%（通则0711）。
    其他  应符合酊剂项下有关的各项规定（通则0120）。
    【含量测定】 黄藤  照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.4%磷酸溶液（22：78）为流动相；检测波长为345nm。理论板数按盐酸巴马汀峰计算应不低于4000。
    对照品溶液的制备  取盐酸巴马汀对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。
    供试品溶液的制备  精密量取本品5ml，精密加入盐酸-甲醇（1：100）混合溶液5ml，密塞，称定重量，超声处理（功率320W，频率40kHz）15分钟，放冷，再称定重量，用盐酸-甲醇（1：100）混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
    测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品每1ml含黄藤以盐酸巴马汀（C21H22NO4·HCl）计，不得少于56μg。
    樟脑、薄荷脑  照气相色谱法（通则0521）测定。
    色谱条件与系统适用性试验  聚乙二醇20000（PEG-20M）毛细管柱（柱长为30m，内径为0.53mm，膜厚度为1μm）；柱温为程序升温，初始温度为120℃，保持2分钟，以每分钟3℃的速率升温至180℃，保持3分钟。理论板数按樟脑峰计算应不低于20000。
    校正因子测定  取萘适量，加乙醇制成每1ml含6mg的溶液，作为内标溶液。另取樟脑对照品25mg、薄荷脑对照品25mg，精密称定，置同一25ml量瓶中，精密加入内标溶液2ml，加稀乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，吸取1μl，注入气相色谱仪，测定，计算校正因子。
    测定法  精密量取本品3ml，置25ml量瓶中，精密加入内标溶液2ml，加稀乙醇至刻度，摇匀。吸取1μl，注入气相色谱仪，测定，即得。
    本品每1ml含樟脑（C10H16O）应为6.7～10.0mg；含薄荷脑（C10H20O）应为6.2～10.4mg。
    【功能与主治】 舒筋活络，消肿止痛。用于跌打扭伤，风湿骨痛，无名肿毒及腮腺炎肿痛。[1]
    【用法与用量】 外用，擦患处；口服，一次5～10ml，一日1～2次；必要时饭前服用。[2]
    【注意】 孕妇及皮肤破损处禁用。[3]
    【贮藏】 密封，置阴凉处。