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宽胸气雾剂

来源:一部   分类:成方制剂和单味制剂   笔画:10  页码:1411  
宽胸气雾剂
Kuanxiong Qiwuji
【处方】细辛油23ml 檀香油70ml 高良姜油32ml 荜茇油15ml 冰片22.5g 【制法】以上五味,除冰片外,其余细辛油等四味,混匀,置40℃水浴上,加入冰片,微热使溶解,以无水乙醇调整总量至625ml,混匀,过滤,灌封,压入拋射剂,即得。 【性状】本品为定量阀门气雾剂,在耐压容器中的药液为浅黄色的澄清液体;喷出时具特异香气,味苦、微辛辣。 【鉴别】(1)取本品,喷出适量,加无水乙醇制成每1ml含0.5ml的溶液,作为供试品溶液。另取檀香油对照品,加无水乙醇制成每1ml含0.1ml的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(19:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 (2)取高良姜对照药材5g,加水200ml,用挥发油测定器提取挥发油,自测定器上端加入乙酸乙酯3ml,加热至微沸,并保持微沸2小时,放冷,分取乙酸乙酯液,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔鉴别〕(1)项下的供试品溶液3μl、上述对照药材溶液5μl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(19:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 (3)取本品,喷出适量,加无水乙醇制成每1ml含0.1ml的溶液,作为供试品溶液。另取细辛对照药材2g,加二氯甲烷5ml,低温超声处理1小时,滤过,滤液作为对照药材溶液。照气相色谱法(通则0521)试验,以聚乙二醇20000(PEG-20M)为固定相的毛细管柱,柱温为60℃。吸取供试品溶液与对照药材溶液各0.5~1μl,注入气相色谱仪,测定。供试品色谱中,应呈现与对照药材色谱保留时间相同的色谱峰。 【检查】乙醇量 照乙醇量测定法(通则0711)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以键合交联聚乙二醇为固定相的毛细管柱(柱长为30m,内径为0.53mm,膜厚度为1.0μm);柱温为程序升温:起始温度为50℃,维持2分钟,以每分钟10℃的速率升温至110℃,维持5分钟;进样口温度为190℃;检测器温度为220℃。理论板数按正丙醇峰计算应不低于8000,乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2.0。 校正因子测定 精密量取恒温至20℃的无水乙醇4ml、5ml、6ml,分别置100ml量瓶中,分别精密加入恒温至20℃的正丙醇(内标物质)5ml,用水稀释至刻度,摇匀,分别精密移取上述溶液1ml,分别置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。取上述三种对照溶液各1μl,注入气相色谱仪,分别连续进样3次,测定峰面积,计算校正因子,所得校正因子的相对标准偏差不得大于2.0%。 测定法 取本品5瓶,除去帽盖,精密称定,分别在铝盖上钻一小孔,插入连有干燥引流管的注射针头(勿与药液面接触),引流管另一端放入盛有50ml水的200ml量瓶中,待抛射剂缓缓排出后,除去铝盖及阀门,内容物移入上述量瓶中,将注射针头、引流管、铝盖、阀门及容器用水洗涤数次后,合并洗液至上述200ml量瓶中,再精密加入恒温至20℃的正丙醇10ml,用水稀释至刻度,摇匀,分取下层水液,精密量取1ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。精密量取1μl,注入气相色谱仪,测定,即得。另将空瓶连同阀门和铝盖洗净烘干,称定总重,求出内容物的重量,供计算用。 本品乙醇量应为27%(ml/g)~42%(ml/g)。 其他 应符合气雾剂项下有关的各项规定(通则0113)。 【特征图谱】 照气相色谱法(通则0521)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷为固定相的石英毛细管柱(柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚度为0.25μm);柱温为程序升温:初始温度为65℃,保持5分钟,以每分钟5℃的速率升温至130℃,保持5分钟,以每分钟1℃的速率升温至135℃,保持5分钟,以每分钟2.5℃的速率升温至160℃,保持5分钟,以每分钟0.5℃的速率升温至162℃,保持5分钟,再以每分钟6℃的速率升温至250℃。进样口温度为240℃,检测器温度为250℃;分流进样,分流比为20:1。理论板数按桉油精峰计算应不低于100000。 参照物溶液的制备 取桉油精对照品适量,精密称定,置10ml量瓶中,加无水乙醇制成每1ml含2μg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 取本品,喷出适量,精密量取1ml,置10ml量瓶中,以无水乙醇稀释至刻度,摇匀,即得。 测定法 分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各1μl,注入气相色谱仪,测定,记录色谱图,即得。 供试品特征图谱中应呈现12个特征峰,其中与桉油精参照物峰保留时间相对应的峰为S峰,计算各特征峰与S峰的相对保留时间,其相对保留时间应在规定值的±5%之内。规定值为0.885(峰1)、1.254(峰3)、1.268(峰4)、1.288(峰5)、1.603(峰6)、2.008(峰7)、2.396(峰8)、2.721(峰9)、3.255 (峰10),3.488(峰11),3.517(峰12)。 【含量测定】 照气相色谱法(通则0521)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以聚乙二醇20000(PEG-20M)为固定相的毛细管柱(柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚度为0.25μm);柱温为100℃。理论板数按龙脑峰计算应不低于5000。 校正因子的测定 取萘适量,精密称定,加无水乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作为内标溶液。另取龙脑对照品10mg,精密称定,置25ml量瓶中,精密加入内标溶液5ml,加 对照特征图谱 峰2(S):桉油精 无水乙醇稀释至刻度,摇匀,吸取1μl,注入气相色谱仪,测定, 计算校正因子。 测定法 精密量取本品药液1ml,置50ml量瓶中,精密加入内标溶液10ml,加无水乙醇稀释至刻度,混匀,吸取1μl, 注入气相色谱仪,测定,即得。 本品每1ml含冰片以龙脑(C10H18O)计,不得少于18.0mg。 【功能与主治】 辛温通阳,理气止痛。用于阴寒阻滞、气机郁痹所致的胸痹,症见胸闷、心痛、形寒肢冷;冠心病心绞痛见上述证候者。 【用法与用量】 将瓶倒置,喷口对准舌下喷,一日2~3次。 【规格】(1)每瓶含内容物5.8g,其中药液2.7ml(含挥发油0.6ml)。每瓶60揿,每揿重69mg (2)每瓶装20ml,内含挥发油2ml 【贮藏】 密封,置凉暗处 附:1.细辛油质量标准 细辛油 本品为马览铃科植物北细辛Asarum heterotro poides Fr. Schmidt var. mandshuricum (Maxim.) Kitag.、汉城细羊Asarum sieboldii Miq.var.seoulense Nakai 或华细辛Asarum sieboldii Miq.的干燥根和根茎经水蒸气蒸馏提取的挥发油。 〔性状〕本品为淡黄色至绿色的澄清液体;具有细辛特有的香气,味辛辣。本品在甲醇、乙醇、乙醚、三氯甲烷中易溶,在水中微溶。 相对密度 应为0.962~1.062(通则0601)。 折光率 应为1.489~1.509(通则0622)。 〔鉴别〕取本品,加无水乙醇制成每1ml含3μl的溶液,作为供试品溶液。另取细辛对照药材2g,照宽胸气雾剂〔鉴别〕(3)项下方法制备对照药材溶液。照气相色谱法(通则0521)试验,以聚乙二醇20000(PEG-20M)为固定相的毛细管柱,柱温为60℃,分别吸取供试品溶液与对照药材溶液各0.5~1μl,注入气相色谱仪,测定。供试品色谱中,应呈现与对照药材色谱保留时间相同的色谱峰。 〔检查〕 酸值 不得过2. 5(通则0713)。 〔贮藏〕 密封,置凉暗处。 2.檀香油质量标准 檀香油 本品为檀香科植物檀香Santalum album L.树干的干燥心材经水蒸气蒸馏提取的挥发油。 〔性状〕 本品为淡黄色至黄色略有黏性的澄清液体,具有檀香特有的香气。 本品在甲醇、乙醇、乙醚、三氯甲烷中易溶,溶于6倍量70%乙醇,在水中微溶。 相对密度 在25℃时应为0.944~0.984(通则0601)。 折光率 应为1.478~1.508(通则0622)。 〔鉴别〕 取本品,加无水乙醇制成每1ml含50μl的溶液,作为供试品溶液。另取檀香油对照品,加无水乙醇制成每1ml含50μl的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(19:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 〔检查〕 酸值 不得过3.0(通则0713)。 〔贮藏〕 密封,置凉暗处。 3.高良姜油质量标准 高良姜油 本品为姜科植物高良姜Alpiniae Officinarum Hance的根茎经水蒸气蒸馏提取的挥发油。 〔性状〕 本品为黄色澄明液体,有特异性香气,味微苦、清凉而辛辣。 本品在甲醇、乙醇、乙醚、三氯甲烷中易溶,在水中微溶。 相对密度 应为0.873~0.913(通则0601)。 折光率 应为1.461~1.491(通则0622)。 〔鉴别〕取本品,加无水乙醇制成每1ml含50μl的溶液,作为供试品溶液。另取高良姜对照药材5g,照宽胸气雾剂〔鉴别〕(2)项下方法制备对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液2μl、对照药材溶液5μl ,分别点于同一硅胶H薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(19:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 〔检查〕 酸值 不得过4.0(通则0713)。 〔贮藏〕 避光,密封,置阴凉处。 4.荜茇油质量标准 荜茇油 本品为胡椒科植物荜茇Piper longum L.的干燥近成熟或成熟果穗经水蒸气蒸馏提取的挥发油。 〔性状〕 本品为浅黄色至黄绿色澄明液体,有特异香气,味淡而后微辛。 本品在甲醇、乙醇、乙醚、三氯甲烷中易溶,在水中微溶。 相对密度 应为0.832~0.892(通则0601)。 折光率 应为1.480~1.500(通则0622)。 〔检查〕 酸值 不得过2.5(通则0713)。 〔鉴别〕 取本品,加无水乙醇制成每1ml含10μl的溶液,作为供试品溶液。另取荜茇对照药材5g,加水200ml,用挥发油测定器提取挥发油,自测定器上端加入乙酸乙酯3ml, 加热至微沸,并保持微沸2小时,放冷,分取乙酸乙酯液,作为对照药材溶液。照气相色谱法(通则0521)试验,以聚乙二醇 20000(PEG-20M)为固定相的毛细管柱,柱温为程序升温,初始温度为100℃,保持5分钟,以每分钟1℃的速率升温至115℃,分别吸取供试品溶液与对照药材溶液各0.5~1μl,注入气相色谱仪。供试品色谱中应呈现与对照药材色谱保留时间相同的色谱峰。 〔贮藏〕 避光,密封,置阴凉处。

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