益气维血颗粒

益气维血颗粒Yiqiweixue Keli
    【处方】猪血提取物130g    黄芪100g
    大枣100g
    【制法】以上三味，猪血提取物粉碎成细粉，黄芪、大枣加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.18～1.21（60℃）的清膏；加入猪血提取物细粉，蔗糖、糊精、香兰素等适量，混匀，制成颗粒，干燥，加入甜橙油2.33g，混匀，制成1000g，即得。
    【性状】本品为棕色至棕褐色的颗粒；气香，味甜。
    【鉴别】（1）取本品0.5g，加稀硫酸2ml使溶解，置水浴中加热2分钟，振摇，滤过，取滤液2滴于滤纸上，晾干，置紫 外光灯（365nm）下检视，显红色荧光。
    （2）取黄芪对照药材1.5g，加水25ml，煎煮2小时，滤过，滤液用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次5ml，合并正丁醇液，用2%氢氧化钠溶液洗涤2次，每次5ml，弃去碱液，再用水洗涤2次，每次5ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔含量测定〕黄芪项下的供试品溶液与上述对照药材溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5：3：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别在日光及紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，日光下，显相同颜色的斑点；紫外光灯下，显相同颜色的荧光斑点。
    【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（通则0104）。
    【含量测定】铁
    对照品溶液的制备   取硫酸铁铵0.863g，精密称定，置1000ml量瓶中，加水适量溶解，加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。精密量取贮备液5ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于5μl的Fe）。精密量取1ml、2ml、4ml、6ml和8ml，分别置10ml量瓶中，各加硝酸1ml和30%过氧化氢溶液0.5ml，加水稀释至刻度，摇匀，即得。
    供试品溶液的制备   取装量差异项下的本品，研细，取约60mg，精密称定，置10ml试管中，加硝酸1ml，置沸水浴消化至溶液呈棕色透明，加30%过氧化氢溶液0.3ml，继续置沸水浴加热30分钟，再加30%过氧化氢溶液0.2ml置沸水浴消化至溶液澄清透明，冷却，转移至10ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得。
    测定法   取对照品溶液与供试品溶液，照原子吸收分光光度法（通则0406第一法），在248.3mn的波长处测定，计算，即得。
    本品每袋含铁（Fe）不得少于3.0mg。
    黄芪  取装量差异项下的本品，研细，取约20g，精密称定，加水50ml，加热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取4次（40ml，30ml，20ml，20ml），合并正丁醇液，用2%氢氧化钠溶液洗涤4次（40ml，30ml，25ml，25ml），洗涤液再用正丁醇饱和的水洗涤4次，每次20ml，分取正丁醇液蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱 法（通则0502）试验，精密吸取供试品溶液3μl、对照品溶液2μl与4μl，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5：3：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，取出，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定。照薄层色谱法（通则0502薄层色谱扫推法）进行扫推，波长：λs=530nm，λR=700nm，测量供试品吸光度积分值与对照品吸光度积分值，计算，即得，
    本品每袋含黄芪以黄芪甲苷（C41H68O14）计，不得少于0.16mg。
    【功能与主治】补血益气。用于气血两虚所致的面色萎黄或苍白、眩晕、神疲乏力、少气懒言、自汗、唇舌色淡、脉细弱；缺铁性贫血见上述证候者。
    【用法与用量】口服。成人一次10g，一日3次；儿童一次10g，—日2次；三岁以下儿量一次5g，一日2次；或遵医嘱。
    【注意】偶见恶心、呕吐、腹泻、便秘，可自行缓解或停药后症状消失。
    【规格】每袋装10g
    【贮藏】遮光，密封。
    附：猪血提取物质置标准
    猪血提取物
    本品为猪血经加工制成的提取物。
    〔制法〕取经检疫合格的鲜猪血，除去水液，有形成分经粉碎机高速破碎，收集血架，静置30分钟，除杂猪血（粒状余物和泡沫），加入乙醇适量煮拂，放冷至40～50℃，离心分离，收集固形物，加乙醇适量浸泡10小时以上，离心分离，上清液回收乙醇，收集固形物，加入木瓜酶适量，混匀，干燥，粉碎成细粉，即得。
    〔性状〕本品为棕色的粉末；气微腥。
    〔鉴别〕取本品0.2g，加稀硫酸2ml使溶解，置水浴中加热2分钟，振摇，滤过，取滤液2滴点于滤纸上，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视，显红色荧光。
    〔检查〕水分   不得过7.5%（通则0832第二法）。
    总灰分   不得过3.0%（通则2302）。
    重金属   取本品1.0g，依法（通则0821第二法）检查，含重金属不得过20mg/kg。
    砷盐  取本品1.0g，依法（通则0822第一法）检查，含砷量不得过2mg/kg。
    〔含量测定〕血红素  对照品溶液的制备  取氯化血红素10mg，精密称定，置100ml量瓶中。加碱化血红素溶剂80ml，使溶解，加减化血红素溶剂至刻度，混匀，即得（每1ml中含氯化血红素0.1mg）。
    标准曲线的制备   精密量取对照品溶液3.0ml、4.0ml与5.0ml，置10ml量瓶中，加入减化血红素溶剂使成10ml， 摇匀，以碱化血红素溶剂为空白，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在575nm的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
    测定法  取本品约15mg，精密称定，置10ml量瓶中，加碱化血红素溶剂至8ml，置水浴加热20分钟，取出，冷却，精密加碱化血红素溶剂至10ml，摇匀，以减化血红素溶剂为空白，在575nm的波长处测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中血红素的含量，计算，即得。
    本品按干燥品计算，含血红素以氯化血红素（C34H32ClFeN1O4）计，不得少于1.54%。
    铁  对照品溶液的制备  精密称取硫酸铁铵约0.863g，加水使溶解，移至1000ml量瓶中，加硫酸2.5ml，加水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
    精密量取贮备液5ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于5μg的Fe）。
    供试品溶液的制备  取本品约10mg，精密称定，置10ml量瓶中，加硝酸1ml，置沸水浴加热至溶液呈棕色透明，加30%过氧化氢溶液0.3ml，继续置沸水浴加热30分钟，再加30%过氧化氢溶液0.2ml，置沸水浴加热至溶液澄清透明，冷却，加水稀释至刻度，摇匀，即得。
    测定法   精密量取对照品溶液3.0ml、4.0ml与5.0ml，分别置10ml量瓶中，各加硝酸1ml，过氧化氢溶液0.5ml，加水稀释至刻度，摇匀。取上述溶液及供试品溶液，照原子吸收分光光度法（通则0406第一法）在248.3nm的波长处测定，计算，即得。
    本品按干燥品计算，含铁（Fe）不得少于0.23%。
    〔贮蔵〕密封。
    注：碱化血红素溶剂的配制  取氢氧化钠0.4g加水70ml使溶解，加入聚乙二醇辛基苯甲醚（TritonX-100）1.0ml，移至100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得。