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脑心清片

来源:一部   分类:成方制剂和单味制剂   笔画:10  页码:1380  
脑心清片
Naoxinqing Pian
【处方】柿叶提取物50g 【制法】取柿叶提取物,加入淀粉、蔗糖粉、硬脂酸镁和微晶纤维素等辅料适量,混匀,制成颗粒,干燥,压制成1000片或500片,包薄膜衣,即得。 【性状】本品为薄膜衣片,除去包衣后显棕黄色至褐色;味苦。 【鉴别】(1)取本品适量(相当于柿叶提取物250mg),研细,加甲醇25ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水15ml,充分搅拌使溶解,滤过,滤液加盐酸0.5ml,用乙醚30ml振摇提取,分取乙醚液,挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取柿叶对照药材8g,加水200ml煎煮1小时,滤过,滤液浓缩至约15ml,滤过,滤液加盐酸0.5ml,同法制成对照药材溶液。再取原儿茶酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5~10μl,对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以二氯甲烷-甲醇-甲酸(9:1:0.3)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 (2)取本品适量(约相当于柿叶提取物250mg),研细,加甲醇25ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取柿叶对照药材2g,同法制成对照药材溶液。再取齐墩果酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(7:2:0.3)为展开剂,展开,展距12cm,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 【检查】乙酸乙酯浸出物 取本品,研细,取适量(约相当于柿叶提取物0.5g),精密称定,用乙酸乙酯为溶剂,照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法(通则2201)测定,〔规格(1)〕不得少于9.0%;〔规格(2)〕不得少于18.0%。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。 【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统通用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.2%磷酸溶液(50:50)为流动相;检测波长为360nm。理论板数按槲皮素峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取槲皮素对照品、山柰素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml分别含50μg的混合溶液,即得。 供试品溶液的制备 取本品10片,精密称定,研细,取约0.5g〔规格(1)〕或0.3g〔规格(2)〕,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20ml,密塞,称定重量,超声处理(功串250W,频率50kHz)30分钟,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密吸取续滤液10ml,加入甲醇10ml、25%盐酸溶液5ml,摇匀,加热回流30分钟,放冷,转移至50ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品每片含总黄酮,以槲皮素(C15H10O7)和山柰素(C15H1006)的总量计,〔规格(1)〕不得少于3.8mg;〔规格(2)〕不得少于7.6mg。 【功能与主治】活血化瘀,通络,用于脉络瘀粗,眩晕头痛,肢体麻木,胸痹心痛,胸中憋闷,心悸气短;冠心病、脑动脉硬化症见上述证候者。 【用法与用最】口服。一次2~4片〔规格(1)〕或一次1~2片〔规格(2)〕,一日3次。 【规格】(1)每片重0.41g(含柿叶提取物50mg) (2)每片重0.41g(含柿叶提取物100mg) 【贮藏】密封。 附:柿叶提取物质量标准 柿叶提取物 本品为柿叶经加工制成的提取物。 〔制法〕取干柿叶,加水煎煮二次,第一次2小时,第二次1小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至相对密度1.12~1.15 (60℃),加乙醇至含醇量达85%,静置过夜,滤取上清液,备用;沉淀物用65%乙醇洗涤二次,合并洗涤液,静置过夜,滤取上清液,与备用上清液合并,回收乙醇,加入适量的水,混匀,滤过,滤液用乙酸乙酯提取四次,合并乙酸乙脂液,回收乙酸乙脂并浓缩成稠膏,低温干燥,即得。 〔性状〕本品为棕黄色至褐色的块状固体,气微、味苦。 〔鉴别〕(1)取本品0.2g,研细,加水15ml,超声处理30分钟,滤过,滤液加盐酸0.5ml,用乙醚30ml振摇提取,分取乙醚层,挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取柿叶对照药材8g,加水200ml煎煮1小时,滤过,滤液浓缩至约15ml,滤过,滤液加盐酸0.5ml,同法制成对照药材溶液,再取原儿茶酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5μl,对照品和对照药材溶液各l0μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以二氯甲烷-甲醇-甲酸(9:1:0.3) 为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254mn)下检视,供试品色谱中,在与对照药材及对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 (2)取本品0.2g,研细,加甲醇10ml,超声处理使溶解,滤过,滤液浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取柿叶对照药材2g,加甲醇25ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。再取齐墩果酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5~10μ1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙脂-甲酸(7:2:0.3)为展开剂,展开,展距12cm,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 〔检查〕乙酸乙酯残留量 照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱(0.25mm×30m),火焰离子化检测器。进样口温度为220℃。柱温:起始温度50℃,保持5分钟,以每分钟35℃的速率升至220℃,保持2分钟;检测器温度为250℃;顶空温度为80℃,保温时间为30分钟;进样时间1分钟。理论板数按乙酸乙酯峰计算应不低于10000。 对照品溶液的制备 取乙酸乙酯对照品适量,用N,N-二甲基甲酰胺制成每1ml中含0.5mg的溶液,精密量取2ml,置顶空瓶中,密封,即得。 供试品溶液的制备 取本品研细,精密称取0.2g,置顶空瓶中,精密加入N,N-二甲基甲酰胺2ml,摇匀,密封,即得。 测定法 分别取对照品和供试品溶液,顶空进样,记录色谱图,按外标法以峰面积计算供试品中乙酸乙酯残留量。 本品含乙酸乙酯不得过0.5%。 乙酸乙酯浸出物 取本品,研成粗粉,取约0.5g,精密称定,用乙酸乙酯为溶剂,依法(通则2201醇溶性浸出物测定法热浸法)测定,不得少于75%。 水分 不得过5.0%(通则0832第二法)。 重金属 取本品1.0g,依法(通则0821第二法)检查。重金属含量不得过20mg/kg。 〔含量测定〕照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.2%磷酸溶液(50:50)为流动相;检测波长为360nm。理论板数按槲皮素峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取槲皮素对照品、山柰素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml分别含50μg的混合溶液,即得。 供试品溶液的制备 取本品,研细,取约0.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率50kHz)30分钟,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密吸取续滤液10ml,加入甲醇10ml、25%盐酸溶液5ml,摇匀,加热回流30分钟,放冷,转移至50ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各10μ1,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算,含总黄酮以槲皮素(C15H10O7)和山柰素(C15H10O6)的总量计,不得少于8.6%。 〔功能与主治〕活血化瘀,通络。用于脉络瘀阻,眩晕头痛,肢体麻木,胸痹心痛,胸中憋闷,心悸气短;冠心病,脑动脉硬化症见上述证候者。 〔用法与用量〕口服,一次0.1~0.2g,一日3次。 〔贮藏〕密封,置阴凉干燥处。 注:柿叶 为柿树科植物柿Diospyros kaki Thunb.的干燥叶。

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