夏桑菊颗粒

夏桑菊颗粒Xiasangju Keli
    【处方】 夏枯草	500g	野菊花	80g
    	 桑叶	175g
    【制法】 以上三味，加水煎煮二次；或取野菊花8g，用乙醇浸渍，得野菊花浸渍液，备用；余下野菊花与夏枯草等二味，加水煎煮二次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.06～1.10（80℃）的清膏，加85%以上的乙醇使含醇量达63%，充分搅拌，静置过夜，滤过，滤液回收乙醇，减压浓缩至适量，加入蔗糖粉适量或加入蔗糖粉适量和上述野菊花浸渍液，混匀，制成颗粒，干燥，制成1000g，即得。
    【性状】 本品为黄棕色至棕褐色的颗粒；味甜。
    【鉴别】 （1）取本品10g，研细，加无水乙醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取夏枯草对照药材0.5g，加水50ml，煎煮30分钟，滤过，滤液用石油醚（30～60℃）振摇提取2次，每次25ml，弃去石油醚液，水层蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为对照药材溶液。再取迷迭香酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.3mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2～4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-异丙醇-甲酸（15：3：3.5：1）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
    （2）取野菊花对照药材1g，加无水乙醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至2ml，作为对照药材溶液。另取蒙花苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别）（1）项下的供试品溶液及上述两种对照溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸丁酯-甲酸-水（5：3：3）5℃以下放置过夜的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铝乙醇溶液，挥干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同顔色的荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
    （3）取桑叶对照药材1g，加水100ml，煎煮1小时，滤过，滤液蒸至近干，残渣加无水乙醇10ml，超声处理10分钟，滤过，滤液浓缩至2ml，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（1）项下的供试品溶液及上述对照药材溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲酸（12：8：1）为展开剂，在相对湿度60%以下展开，取出，晾干，放置30分钟，在紫外光（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
    【检查】 应符合颗粒剂项下有关的各项规定（通则0104）。
    【指纹图谱】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以1%醋酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.9ml；柱温为35℃；检测波长为320nm。理论板数按迷迭香酸峰计算应不低于20000。
    
    参照物溶液的制备 取绿原酸对照品、迷迭香酸对照品和蒙花苷对照品适量，精密称定，分别加甲醇制成每1ml含绿原酸25μg、迷迭香酸15μg和蒙花苷25μg的溶液，即得。
    测定法 分别精密吸取参照物溶液和〔含量测定〕项下的供试品溶液各10μ1，注入液相色谱仪，测定，记录60分钟色谱图，即得。
    供试品指纹图谱中，应分别呈现与参照物色谱保留时间相应的色谱峰。按中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算5～60分钟的色谱峰，供试品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度不得低于0.90。
    
    【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-1%醋酸溶液（19：81）为流动相；检测波长为329nm。理论板数按迷迭香酸峰计算应不低于5000。
    对照品溶液的制备 取迷迭香酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含25μg的溶液，即得。
    供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，混匀，研细，取约1.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75%甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，取出，放冷至室温，再称定重量，用75%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
    测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品每袋含夏枯草以迷迭香酸（C18H16O8）计，不得少于2.5mg。
    【功能与主治】 清肝明目，疏风散热，除湿痹，解疮毒。用于风热感冒，目赤头痛，高血压，头晕耳鸣，咽喉肿痛，疔疮肿毒。
    【用法与用量】 开水冲服。一次1～2袋，一日3次。
    【规格】 每袋装10g
    【贮藏】 密封。