夏天无滴眼液

夏天无滴眼液Xiatianwu Diyanye
    【处方】 夏天无提取物	天然冰片
    【制法】 以上二味，夏天无提取物加入适量0.05mol/L盐酸溶液，加热，搅拌，滤过，备用。取玻璃酸钠加入适量水中，搅拌使溶解，备用。取无水磷酸二氢钠、氯化钠、依地酸二钠与羟苯乙酯加入适量水中，加热，搅拌使溶解，趁热加入上述夏天无提取液，搅匀，加热，冷却，加入聚山梨酯80和上述玻璃酸钠溶液，用无水磷酸氢二钠调节pH值。取天然冰片加乙醇使溶解，在搅拌下缓缓加入上述溶液中，搅匀，加注射用水至1000ml，混匀，滤过，即得。
    【性状】 本品为淡黄色或黄棕色的澄明液体。
    【鉴别】 （1）取本品10ml，蒸干，残渣加甲醇-浓氨试液（20：1）的混合溶液2ml使溶解，作为供试品溶液。另取原阿片碱对照品，加三氯甲烷制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-二乙胺（16：3：1）为展开剂，置以展开剂预饱和15分钟的展开缸中展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    （2）取本品5ml，加乙酸乙酯5ml振摇提取，分取乙酸乙酯液，作为供试品溶液。另取右旋龙脑对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含0.25mg的溶液，作为对照品溶液。照气相色谱法（通则0521）试验，以聚乙二醇20000（PEG-20M）为固定相，涂布浓度为10%；柱温为140℃。分别吸取对照品溶液与供试品溶液适量，注入气相色谱仪。供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。
    【检查】 pH值 应为3.0～4.5（通则0631）。
    其他 应符合眼用制剂项下有关的各项规定（通则0105）。
    【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-三乙胺醋酸溶液（每1000ml水中加冰醋酸30ml、三乙胺8ml）（18：82）为流动相；检测波长为289nm。理论板数按原阿片碱峰计算应不低于3000。
    对照品溶液的制备 取原阿片碱对照品约10mg，精密称定，置50ml量瓶中，加1%盐酸溶液5ml振摇使溶解，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置25ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得（每1ml含原阿片碱40μg）。
    供试品溶液的制备 精密量取本品5ml，置50ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得。
    测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得，
    本品每1ml含夏天无提取物以原阿片碱（C20H19NO5）计，应为0.32～0.43mg。
    【功能与主治】 活血明目舒筋。用于血瘀筋脉阻滞所致的青少年远视力下降、不能久视；青少年假性近视症见上述证候者。
    【用法与用量】 滴于眼睑内。一次1～2滴，一日3～5次。
    【注意】 青光眼患者禁用；不宜滴眼药量过多、次数过频。
    【规格】 每支装 （1）5ml （2）8ml （3）10ml
    【贮藏】 遮光，密封。
    附：夏天无提取物质量标准
    夏天无提取物
    本品为夏天无经加工制成的提取物。
    〔制法〕 取夏天无，粉碎成粗粉，用1%盐酸溶液作溶剂，浸渍后浸漉，收集渗漉液，通过阳离子交换树脂，分别用水和乙醇洗脱，弃去洗脱液，取树脂晾干，用碱性乙醇溶液分次回流洗脱，合并乙醇洗脱液，回收乙醇，浓缩成稠膏，真空干燥，粉碎，即得。
    〔性状〕 本品为棕黄色至棕褐色的粉末和颗粒；味苦。
    〔鉴别〕 取本品20mg，加水10ml与稀盐酸1ml，加热振摇使溶解后，放冷，取溶液各2ml，分置三支试管中，一管加碘化铋钾试液2滴，即生成棕红色沉淀；一管加硅钨酸试液2滴，即生成淡黄色沉淀；另一管加碘化汞钾试液2滴，即生成淡黄色沉淀。
    〔检查〕 水分 照水分测定法（通则0832第二法）测定，不得过5.0%。
    炽灼残渣 不得过0.8%（通则0841）。
    重金属 取本品0.10g，依法（通则0821第二法）检查，不得过20mg/kg。
    砷盐 取本品1.0g，加氢氧化钙1g，摇匀，加少量水，搅匀，干燥后缓缓炽灼至完全炭化，再在500～600℃炽灼至完全灰化，放冷，加盐酸5ml与水21ml，依法（通则0822第一法）检查，不得过2mg/kg。
    〔含量测定〕 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-三乙胺醋酸溶液（每1000ml水中加冰醋酸30ml、三乙胺8ml）（18：82）为流动相；检测波长为289nm。理论板数按原阿片碱峰计算应不低于3000。
    对照品溶液的制备 取原阿片碱对照品10mg，精密称定，置50ml量瓶中，加1%盐酸溶液5ml溶解，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置25ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得（每1ml含原阿片碱40μg）。
    供试品溶液的制备 取本品，研细，取约50mg，精密称定，置100ml量瓶中，加1%盐酸溶液5ml，微热，振摇溶解，放冷，加水至刻度，摇匀，精密量取10ml，置50ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得。
    测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μg，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品按干燥品计算，含原阿片碱（C20H19NO5）不得少于25.0%。
    〔贮藏〕 密封，置干燥处。