桂林西瓜霜

桂林西瓜霜Guilin Xiguashuang
    【处方】
    西瓜霜   煅硼砂   黄柏    黄连    山豆根   射干    浙贝母  青黛    冰片  无患子果（炭）  大黄    黄芩   甘草    薄荷脑   
      【制法】以上十四味，除西瓜霜、硼砂、青黛、冰片、薄荷脑外，其余黄柏等九味粉碎成细粉；将西瓜霜、硼砂、青黛、冰片和薄荷脑分别研细，与上述细粉及适量的二氧化硅、甜菊素、枸橼酸等辅料配研，过筛，混匀，即得。
      【性状】本品为灰黄绿色的粉末；气香，味咸、甜、微苦而辛凉。
      【鉴别】（1）取本品0.5g，加水3ml，摇匀，滤过，滤液加氯化钡试液1ml，即生成白色沉淀。此沉淀在盐酸中不溶解。
     （2）取本品0.5g，加硫酸2ml，混合后加甲醇8ml，点火燃烧，即产生边缘带绿色的火焰。
     （3）取本品适量，进行微量升华，升华物呈无色或白色无定形结晶，有清香气。取结晶，加数滴乙醇使溶解，加新配制的1%香草醛硫酸溶液1～2滴，即显紫色至紫红色。
     （4）取本品2g，加乙醇20ml，浸渍1小时，时时振摇，滤过，药渣备用，滤液蒸干，残渣用水15ml溶解，加盐酸0.5ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次（10ml，5ml），合并乙醚液，挥干，残渣加三氯甲烷0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取靛玉红对照品，加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液；取大黄素对照品、大黄酚对照品，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液3～6μl、上述三种对照品溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，分别置日光及紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与靛玉红对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；在与大黄素对照品色谱和大黄酚对照品色谱相应的位置上，紫外光下显相同颜色的荧光斑点；置氨蒸气中熏后，在日光下检视，显相同的红色斑点。
     （5）取〔鉴别〕（4）项下的备用药渣，加氢氧化钠试液5滴、三氯甲烷15ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷5ml使溶解，滤过，滤液浓缩至约0.5ml，作为供试品溶液。另取苦参碱对照品，加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液4～8μl、对照品溶液3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-丙酮-浓氨试液（10：20：15：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
     （6）取黄连对照药材0.05g，同〔含量测定〕项下供试品溶液的制备方法制成对照药材溶液。另取盐酸小檗碱对照品，甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔含量测定〕项下的供试品溶液、上述对照药材溶液及对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-浓氨试液（12：6：3：3：1）为展开剂，另槽内加入等体积的浓氨试液，饱和15分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
     【检查】应符合散剂项下有关的各项规定（通则0115）。
     【含量测定】黄柏和黄连 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
      色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节pH值至3）（30：70）为流动相；检测波长为350nm理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000。
      对照品溶液的制备  取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加盐酸-甲醇（1：100）的混合溶液制成每1ml含40μg的溶液，即得。
      供试品溶液的制备  取本品0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸-甲醇（1：100）的混合溶液50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用上述混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
     测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
     本品每1g含黄柏和黄连以盐酸小檗碱（C20H17NO4•HC1）计，不得少于2.5mg。
      冰片 照气相色谱法（通则0521）测定。
      色谱条件与系统适用性试验  改性聚乙二醇20000（PEG-20M）毛细管柱（柱长为30m，柱内径为0.53mm，膜厚度为1μm）；柱温为程序升湿，初始温度为60℃，保持4分钟，以每分钟2℃的速率升温至100℃：，再以每分钟10℃的速率升温至140℃，保持4分钟；分流进样。理论板数按环己酮峰计算应不低于5000。
     校正因子测定   取环己酮适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为内标溶液。另取龙脑对照品20mg，精密称定，置10ml量瓶中，用内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，吸取1μl，注入气相色谱仪，计算校正因子，即得。
      测定法  本品约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液10ml，密塞，称定重量，超声处理（功率500W，频率 40kHz）20分钟，放冷，再称定重量，用无水乙醇补足减失的重量， 摇匀，离心，吸取上清液1μl，注入气相色谱仪，测定，即得。
       本品每1g含冰片以龙脑（C10H18O）计，不得少于30.0mg。
    【功能与主治】清热解毒，消肿止痛。用于风热上攻、肺胃热盛所致的乳蛾、喉痹、口糜，症见咽喉肿痛、喉核肿大、口舌生疮、牙龈肿痛或出血；急、慢性咽炎，扁桃体炎，口腔炎，口腔溃疡，牙龈炎见上述证候者及轻度烫伤（表皮未破）者。
    【用法与用量】外用，喷、吹或敷于患处，一次适量，一日数次；重症者兼服，一次1～2g，一日3次。
    【规格】每瓶装（1）1g  （2）2g  （3）2.5g  （4）3g 
    【贮藏】密闭。