PDF 

桂附地黄胶囊

来源:一部   分类:成方制剂和单味制剂   笔画:10  页码:1331  
桂附地黄胶囊
Guifu Dihuang Jiaonang
【处方】 肉桂 22.22g 熟地黄 177. 77g 牡丹皮 66. 66g 茯苓 66. 66g 附子(制) 22. 22g 酒萸肉 88. 88g 山药 88. 88g 泽泻 66. 66g 【制法】以上八味,茯苓、山药粉碎成最细粉,其余肉桂等六味用乙醇回流提取二次,每次1.5小时,提取液滤过,滤液回收乙醇并浓缩至适量,备用;药渣加水煎煮二次,每次1小时,煎液滤过,滤液合并,浓缩至适量,与上述浓缩液合并,加入茯苓、山药最细粉及适量二氧化硅,混匀,干燥,过筛,装入胶囊,制成1000粒,即得。 【性状】本品为硬胶囊,内容物为棕黄色至棕色的颗粒和粉末;气芳香,味微苦。 【鉴别】(1)取本品内容物,置显微镜下观察:不规则分枝状团块无色,遇水合氯醛试液溶化;菌丝无色或淡棕色,直径4~6μm(茯苓)。淀粉粒三角状卵形或矩圆形,直径24~40μm,脐点短缝状或人字状(山药)。 (2)取本品内容物0.5g,置索氏提取器中,加无水乙醇适量,回流提取至提取液无色,减压回收乙醇至5ml,在2~10℃放置24小时,取上清液作为供试品溶液。另取熊果酸对照品,加乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各6μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-丙酮(10:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%磷钼酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 (3)取本品内容物4g,加水150ml、盐酸45ml、乙醚150ml,摇匀,冷浸24小时,滤过,滤液置分液漏斗中,分取乙醚液,用无水硫酸钠1g,滤过,滤液浓缩至1ml,静置,取上清液作为供试品溶液。另取桂皮醛对照品,加乙醚制成每1ml含0.4μl的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各6μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(20:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以二硝基苯肼试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 【检查】乌头碱限量 取本品内容物适量,研细,取17g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加三氯甲烷100ml与浓氨试液10ml,摇匀,放置12小时,超声处理10分钟,滤过,取滤液,用硫酸溶液(3→100)振摇提取5次,每次20ml,合并提取液,用浓氨试液调节pH值至10~11,用三氯甲烷振摇提取5次,每次20ml,合并提取液,蒸干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取乌头碱对照品适量,加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,精密吸取供试品溶液12μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-乙醇(6.4:3.6:1)为展开剂,置氨蒸气预平衡15分钟的展开缸内展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上出现的斑点应小于对照品的斑点,或不出现斑点。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。 【含量测定】酒萸肉 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;柱温为40℃;检测波长为 236nm。理论板数按马钱苷峰计算应不低于4000。 —————————————————————— 时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) ___________________________________________________ 0~25 11 89 25~35 90 10 35~45 11 89 —————————————————————— 对照品溶液的制备 取马钱苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物,混匀,研细,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)45分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml(剩余的续滤液备用),浓缩至约5ml,转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品每粒含酒萸肉以马钱苷(C17H26O10)计,不得少于0.32mg。 牡丹皮 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(70:30)为流动相;检测波长为274nm。理论板数按丹皮酚峰计算应不低于3500。 对照品溶液的制备 取丹皮酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含25μg的溶液,即得. 供试品溶液的制备 取酒萸肉〔含量测定〕项下的备用续滤液,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品每粒含牡丹皮以丹皮酚(C9H10O3)计,不得少于0.60mg。 【功能与主治】温补肾阳。.用于肾阳不足,腰膝痠冷,肢体浮肿,小便不利或反多,痰饮喘咳,消渴。 【用法与用量】口服。一次7粒,一日2次。 【规格】每粒装0.34g 【贮藏】密封。

(c)蒲标网 - 中国药典、药品标准、法规在线查询 ( 津ICP备15007510号 )