桂附地黄丸 Guifu Dihuang Wan 【处方】 肉桂 20g 附子(制) 20g 熟地黄 160g 酒萸肉 80g 牡丹皮 60g 山药 80g 茯苓 60g 泽泻 60g 【制法】以上八味,粉碎成细粉,过筛,混匀。每100g粉末用炼蜜35~50g加适量的水泛丸,干燥,制成水蜜丸;或加炼蜜80~110g制成小蜜丸或大蜜丸,即得。 【性状】本品为黑棕色的水蜜丸、黑褐色的小蜜丸或大蜜丸;味甜而带酸、辛。 【鉴别】(1)取本品,置显微镜下观察:淀粉粒三角状卵形或矩圆形,直径24~40μm,脐点短缝状或人字状(山药)。糊化淀粉粒团块类白色(附子)。不规则分枝状团块无色,遇水合氯醛试液溶化;菌丝无色或淡棕色,直径4~6μm(茯苓)。薄壁组织灰棕色至黑棕色,细胞多皱缩,内含棕色核状物(熟地黄)。草酸钙簇晶存在于无色薄壁细胞中,有时数个排列成行(牡丹皮)。果皮表皮细胞橙黄色,表面观类多角形,垂周壁连珠状增厚(酒萸肉)。薄壁细胞类圆形,有椭圆形纹孔,集成纹孔群;内皮层细胞垂周壁波状弯曲,较厚、木化,有稀疏细孔沟(泽泻)。石细胞类方形或类圆形,直径32~88μm,壁一面菲薄(肉桂)。 (2)取本品水蜜丸6g,研碎;或取小蜜丸或大蜜丸9g,剪碎。加乙醚15ml,振摇15分钟,放置1小时,滤过,滤液挥去乙醚,残渣加丙酮1ml使溶解,作为供试品溶液,另取丹皮酚对照品,加丙酮制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,使成条带状,以环己烷-乙酸乙酯(3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以盐酸酸性5%三氯化铁乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝褐色条斑。 (3)取本品水蜜丸6g,研碎;或取小蜜丸或大蜜丸9g,剪碎。加乙醇10ml,振摇15分钟,放置1小时,滤过,滤液作为供试品溶液。另取桂皮醛对照品,加乙醇制成每1ml含1μl的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液15μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-乙酸乙酯(17:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以二硝基苯肼乙醇试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙红色斑点。 【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定(通则0108)。 【含量测定】酒萸肉照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.05%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为236nm。理论板数按马钱苷峰计算应不低于4000。 ————————————————————— 时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) ___________________________________________________ 0~25 11 89 25~35 90 10 35~40 11 89 —————————————————————— 对照品溶液的制备 取马钱苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 取本品水蜜丸,研碎,取约1g,精密称定;或取小蜜丸或重量差异项下的大蜜丸,剪碎,混匀,取约1g,精密称定。置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)45分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml(剩余的续滤液备用),蒸干,残渣用甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品含酒萸肉以马钱苷(C17H26O16)计,水蜜丸每1g不得少于0.53mg;小蜜丸每1g不得少于0.38mg;大蜜丸每丸不得少于3.40mg。 牡丹皮 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(70:30)为流动相;检测波长为274nm。理论板数按丹皮酚峰计算应不低于3500。 对照品溶液的制备 取丹皮酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含15μg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 取酒萸肉〔含量测定〕项下的备用续滤液,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品含牡丹皮以丹皮酚(C9H10O3)计,水蜜丸每1g不得少于0.80mg;小蜜丸每1g不得少于0.60mg;大蜜丸每丸不得少于5.40mg。 【功能与主治】温补肾阳。用于肾阳不足,腰膝痠冷,肢体浮肿,小便不利或反多,痰饮喘咳,消渴。 【用法与用量】口服。水蜜丸一次6g,小蜜丸一次9g,大蜜丸一次1丸,一日2次。 【规格】大蜜丸每丸重9g 【贮藏】密封。
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