珠黄散

珠黄散Zhuhuang San
      【处方】
      人工牛黄 500g	珍珠 500g
      【制法】以上二味，珍珠研成细粉，再用水飞法研成最细粉，然后与人工牛黄配研，过筛，混匀，制成1000g，即得。
      【性状】本品为淡黄色的粉末；气腥。
      【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：不规则碎块无色或淡绿色，半透明，有光泽，有时可见细密波状纹理（珍珠）。
      （2）取本品0.2g，置10ml量瓶中，加甲醇适量，超声处理5分钟，加甲醇稀释至刻度，摇匀，离心，取上清液作为供试品溶液，另取胆酸对照品、猪去氧胆酸对照品、去氧胆酸对照 品、鹅去氧胆酸对照品，分别加甲醇制成每1ml各含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述五种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷-乙酸乙酯-冰醋酸（15：7：6）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
      （3）取牛胆粉对照药材10mg，加甲醇5ml，超声处理10分钟，离心，取上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液及上述对照药材溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲醇-醋酸（20：25：3：2）上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
      （4）取本品0.1g，加水5ml，超声处理5分钟，加甲醇至10ml，摇匀，离心，取上清液作为供试品溶液。取牛磺酸对照品适量，加50%甲醇制成1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-甲醇-乙腈-水（5：3：5：2）为展开剂，展开，取出，在105℃加热10分钟，喷以1%茚三酮乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
      【检查】应符合散剂项下有关的各项规定（通则0115）。
      【含量测定】胆红素  照高效液相色谱法（通则0512）测定。
      色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-1%冰醋酸溶液（95：5）为流动相；检测波长为450nm。理论板数按胆红素峰计算应不低于4000。
      对照品溶液的制备  取胆红素对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加二氯甲烷制成每1ml含20μg的溶液，即得。
      供试品溶液的制备  取本品50mg，精密称定，置25ml棕色量瓶中，精密加入二氯甲烷10ml，称定重量，置冰浴中超声处理（功率180W，频率42kHz）10分钟，放至室温，再称定重量，以二氯甲烷补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
      测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
      本品每1g含人工牛黄以胆红素（C33H36N4O6）计，不得少于3.10mg。
      胆酸 取本品0.1g，精密称定，置索氏提取器中，加乙醇适量，加热回流提取2小时，提取液蒸干，残渣加乙醇使溶解，转移至10ml量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀，离心（转速为每分钟4000转）10分钟，取上清液作为供试品溶液。另取胆酸对照品适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，精密吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl与10μl，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲醇-醋酸（20：25：3：2）10℃以下分层的上层溶液为展开剂，展距7cm，展开2次，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，取出，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，照薄层色谱法（通则0502薄层色谱扫描法）进行扫描，波长：As=460nm，测量供试品吸光度积分值与对照品吸光度积分值，计算，即得。
      本品每1g含人工牛黄以胆酸（C24H40O5）计，不得少于26.0mg。	
    【功能与主治】清热解毒，祛腐生肌。用于热毒内蘊所致的咽痛、咽部红肿、糜烂、口腔溃疡久不收敛。
    【用法与用量】取药少许吹患处，一日2～3次。
    【注意】忌食辛辣、油腻、厚味食物。
    【贮藏】密封。