祛伤消肿酊

祛伤消肿酊Qushang Xiaozhong Ding
    【处方】
    连钱草 生草乌 冰片   莪术 红花   血竭  川芎   桂枝  威灵仙 茅膏菜 了哥王 海风藤 野木瓜 两面针 天南星  白芷 栀子  酢浆草 樟脑  薄荷脑 
     【制法】以上二十味，除冰片、血竭、樟脑、薄荷脑外，其余十六味粉碎成粗粉，混匀，用75%乙醇作溶剂，浸渍48小时后，以每分钟1～3ml速度缓缓渗漉，收集渗漉液备用。继续渗漉，渗漉液作下批渗漉液溶剂。另取血竭、薄荷脑、樟脑、冰片四味加适量上述渗漉液溶解后，加入上述渗漉液中，搅拌均匀，静置24小时，滤过，滤液用75%乙醇调整至1000ml，分装，即得。
      【性状】本品为黄棕色液体；气芳香。
      【鉴别】（1）取本品约60ml，蒸至近干，加水10ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次15ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取熊果酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述供试品溶液10μl、对照品溶液2μl，分别点于同一以含0.1mol/L磷酸二氢钠的羧甲基纤维素钠溶液制备的硅胶H薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（20：4：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
      （2）取本品约100ml，蒸至近干，加水20ml使溶解，用乙醚振摇提取3次，每次25ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加乙酸乙酯5ml使溶解，作为供试品溶液。另取川芎对照药材1g，加乙醚20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯5ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
      （3）取本品40ml，水浴蒸干，残渣加适量乙醇使溶解，加中性氧化铝2～4g，拌匀，加在中性氧化铝柱（100～200目，3g，内径为1cm）上，用乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取栀子苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10）为展开剂，于10℃以下展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同顔色的斑点。
      【检查】乌头碱限量  精密吸取本品100ml，蒸至近干，加水20ml使溶解，加氨试液10ml，摇匀，放置2小时，用乙醚振摇提取3次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加二氯甲烷15ml使溶解，并用二氯甲烷5ml分次洗涤容器，洗液并入上述二氯甲烷液中，用0.05mol/L硫酸溶液提取3次，每次15ml，合并酸液，用二氯甲烷洗涤4次，每次15ml，弃去二氯甲烷液，再用氨试液调节pH值至9，用二氯甲烷提取3次，每次15ml，合并二氯甲烷液，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取乌头碱对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-二乙胺（14：4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，出现的斑点应小于对照品的斑点，或不出现斑点。
      总固体 精密量取本品10ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，蒸干，在105℃干燥4小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速称定重量。
      本品含总固体不得少于0.2g。
      乙醇量  应为50%～60%（通则0711）。
      其他  应符合酊剂项下的有关各项规定（通则0120）。
     【含量测定】照气相色谱法（通则0521）测定。
      色谱条件与系统适用性试验  以聚乙二醇20000（PEG-20M）为固定相，柱温为130℃，理论板数按樟脑峰计算应不低5000。樟脑峰、薄荷脑峰、龙脑峰、内标物质峰彼此间的分离度应大于1.5。
      校正因子测定 取萘适量，加无水乙醇溶解并稀释成每1ml含20mg的溶液，.摇匀，作为内标溶液。另取樟脑对照品和龙脑对照品各约10mg，薄荷脑对照品约20mg，精密称定，同置10ml量瓶中，精密加入内标溶液1ml，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，取1μl注入气相色谱仪，计算校正因子。
     测定法 精密量取本品2ml，置50ml量瓶中，精密加入内标溶液5ml，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，取1μl注入气相色谱仪，测定，计算，即得。
      本品每1ml含樟脑（C10H16O）应为24～36mg；薄荷脑（C10H20O）应为56～84mg；含冰片以龙脑（C10H18O）计，应不得少于26mg。
      【功能与主治】活血化瘀，消肿止痛。用于跌打损伤，皮肤青紫瘀斑，肿胀疼痛，关节屈伸不利；急性扭挫伤见上述证候者。
      【用法与用量】外用。用棉花浸取药液涂擦患处。一日3次。
      【注意】孕妇及皮肤破损处禁用。使用过程中若出现皮疹等皮肤过敏者应停用。
      【规格】每瓶装20ml
      【贮藏】密封，避光，于阴凉干燥处保存。