活血止痛膏

活血止痛膏Huoxue Zhitong Gao
    【处方】 干姜28.6g           山柰16.lg    
    白芷16.lg           甘松14.3g    
    大黄14.3g           生天南星9g      
    生半夏14.3g         没药3.6g     
    乳香3.6g            冰片7.2g     
    薄荷脑7.2g          樟脑7.2g     
    陈皮16.lg           当归9g        
    丁香9g              胡椒9g        
    香加皮7.2g          细辛7.2g     
    荆芥7.2g            桂枝7.2g     
    辛夷5.4g            川芎5.4g     
    独活5.4g            牡丹皮3.6g    
    辣椒3.6g            苍术3.6g     
    颠茄流浸膏10.7g     水杨酸甲酯10.7g 
    【制法】 以上二十八味，除薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯、颠茄流浸膏、樟脑外；其余白芷等二十三味粉碎成粗粉，用90%乙醇作溶剂，浸渍，渗漉，收集渗漉液，回收乙醇并浓缩成相对密度约为1.05（80℃）的清膏，加入上述薄荷脑等五味，搅匀，另加4.5～5倍重量由橡胶、松香等制成的基质，制成涂料，进行涂膏，切断，盖衬，切片，即得。
    【性状】 本品为淡棕黄色至橙黄色的片状橡胶膏；气芳香。
    【鉴别】（1）取本品10片〔规格（1）〕或5片〔规格（2）〕，除去盖衬，加三氯甲烷100ml，浸泡30分钟，搅拌使脱膏，倾取膏液，加甲醇50ml搅拌，静置5分钟，倾出药液，80℃以下蒸干，残渣加甲醇2ml充分搅拌，离心（转速为每分钟10000转）2分钟，上清液作为供试品溶液。另取当归对照药材0.5g，加无水乙醇20ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄 层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。
    （2）取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（1）项下的供试品溶液10μl、上述对照品溶液分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（100：17：13）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，在105℃加热数分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
    （3）取本品20片〔规格（1）〕或10片〔规格（2）〕，除去盖衬，加乙醚100ml，浸泡30分钟，搅拌使脱膏，倾出膏液，残渣加乙醚50ml再搅拌、合并膏液，加甲醇30ml，边加边搅拌，静置5分钟，倾出药液，浓缩至约5ml，加5%硫酸溶液20ml充分搅拌，滤过，滤液加浓氨试液使成碱性，加乙醚20ml振摇提取，分取乙醚液，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，浓缩至约0.2ml，作为供试品溶液。取硫酸阿托品对照品，加无水乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液20μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液（17：2：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    （4）取本品20片〔规格（1）〕或10片〔规格（2）〕，除去盖衬，加乙醚100ml，浸泡30分钟，搅拌使脱膏，倾出膏液，残渣加乙醚50ml再搅拌、倾出，合并膏液，加甲醇30ml，边加边搅拌，静置5分钟，倾出药液，浓缩至近干，残渣加水20ml充分搅拌，滤过，滤液加盐酸2ml，加热回流40分钟，冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，低温蒸干，残渣加乙酸乙酯0.5ml使溶解，作为供试品溶液。取大黄酚对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10～20μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。
    （5）取本品10片〔规格（1）〕或5片〔规格（2）〕，除去盖衬，剪成小块，加稀乙醇100ml，加热回流1小时，倾出乙醇液，浓缩至近干，残渣加稀乙醇1ml，充分搅拌，离心（转速为每分钟10000转）2分钟，取上清液作为供试品溶液。取香加皮对照药材0.5g，加稀乙醇30ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5～l0μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（19：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365mn）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。
    【检查】 含膏量 取本品2片，用三氯甲烷作溶剂，依法（通则0122第一法）检查。每100cm²含膏量不得低于1.6g。
    其他 应符合贴膏剂项下橡胶膏剂有关的各项规定（通则0122）。
    【含量测定】 照气相色谱法（通则0521）测定。
    色谱条件与系统适用性试验 以聚乙二醇20000（PEG-20M）为固定相的毛细管柱（柱长为30m，柱内径为0.53mm，膜厚度为0.5μm），柱温为程序升温：初始温度为90℃，保持4分钟，以每分钟13℃的速率升温至170℃，保持15分钟。理论板数按樟脑峰计算应不低于10000。
    校正因子测定 取环己酮适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含25mg的溶液，作为内标溶液。取樟脑12.5mg、薄荷脑12.5mg、龙脑12.5mg、水杨酸甲酯18.75mg，精密称定，置25ml容量瓶中，精密加入内标溶液1ml，加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，吸取1μl，注入气相色谱仪，计算校正因子。
    测定法 取本品10片〔规格（1）〕或5片〔规格（2）〕，除去盖衬，剪成小块，置1000ml烧瓶中，加水300ml，连接挥发油测定器，自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶为止，再加乙酸乙酯4ml，加热回流1小时，放冷，分取乙酸乙酯层，测定器用乙酸乙酯适量洗涤，合并乙酸乙酯液，通过铺有0.5g无水硫酸钠的漏斗，用乙酸乙酯适量洗涤漏斗数次，合并乙酸乙酯液，置25ml量瓶中，精密加入内标溶液1ml，再加乙酸乙酯至刻度，摇匀，吸取1μl，注入气相色谱仪，测定，即得。
    本品每片〔规格（1）〕含樟脑（C10H16O）不得少于1.5mg，含薄荷脑（C10H20O）不得少于1.5mg，含冰片以龙脑（C10H18O）计不得少于1.0mg，含水杨酸甲酯（C8H8O3）不得少于1.6mg；毎片〔规格（2）〕含樟脑（C10H16O）不得少于3.0mg，含薄荷脑（C10H20O）不得少于3.0mg，含冰片以龙脑（C10H18O）计不得少于2.0mg，含水杨酸甲酯（C8H8O3）不得少于3.2mg。
    【功能与主治】 活血止痛，舒筋通络。用于筋骨疼痛，肌肉麻痹，痰核流注，关节酸痛。
    【用法与用量】 外用，贴患处。
    【注意】 孕妇慎用。
    【规格】 （1）5cm×6.5cm （2）7cm×10cm
    【贮藏】 密封，置阴凉处。