活血止痛散

活血止痛散Huoxue Zhitong San
    【处方】 当归400g     三七80g
    乳香（制）80g	冰片20g
    土鳖虫200g	煅自然铜120g
    【制法】 以上六味，除冰片外，其余当归等五味粉碎成最细粉；将冰片研细，与上述粉末配研，过筛，混匀，即得。
    【性状】 本品为灰褐色的粉末；气香，味辛、苦、凉。
    【鉴别】 （1）取本品，置显微镜下观察：薄壁细胞纺锤形，壁略厚，有极微细的斜向交错纹理（当归）。树脂道碎片含黄色分泌物（三七）。体壁碎片黄色或棕红色，有圆形毛窝，直径8～24μm，可见长短不一的刚毛（土鳖虫）。
    （2）取本品约0.1g，加稀盐酸1ml，加热煮沸数分钟，滤过，滤液显铁盐（通则0301）的鉴别反应。
    （3）取本品1g，加石油醚（30～60℃）15ml，超声处理2～3分钟，滤过，滤液挥散至1ml，作为供试品溶液。另取冰片对照品，加石油醚（30～60℃）制成每1ml含2mg的溶液，作为对，照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-乙酸乙酯（19：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    （4）取本品6g，加乙醚40ml，超声处理10分钟，滤过，药渣备用，滤液挥去乙醚，残渣加乙醇2ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取当归对照药材1g，加乙醚20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。
    （5）取〔鉴别〕（4）项下的备用药渣，挥尽乙醚，加甲醇30ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次15ml，合并正丁醇液，用水洗涤2次，每次10ml，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取三七对照药材1g，加甲醇30ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-乙酸乙酯-水（4：1：5）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的主斑点；置紫外光灯（365nm）下检视，显相同颜色的荧光主斑点。
    【检查】 应符合散剂项下有关的各项规定（通则0115）。
    【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定（避光操作）。
    色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-1%醋酸溶液（1：1：5）为流动相；检测波长为313nm。理论板数按阿魏酸峰计算应不低于2000。
    对照品溶液的制备 取阿魏酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。
    供试品溶液的制备 取本品约2.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加0.5%碳酸钠溶液20ml，超声处理（功率150W，频率20kHz）30分钟，提取液离心（转速为每分钟3000转）10分钟，分取上清液，沉淀再用0.5%碳酸钠溶液洗涤3次，每次10ml，洗液并入上清液中，用2%氯化钠溶液饱和的乙醚洗涤3次，每次20ml，弃去乙醚液，水溶液用盐酸调节pH值至1～2，再用2%氯化钠溶液饱和的乙醚振摇提取4次（25ml，25ml，20ml，20ml），必要时离心消除乳化层，合并乙醚提取液，回收乙醚至干，残渣用甲醇溶解，转移至25ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
    测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品每1g含当归以阿魏酸（C10H10O4）计，不得少于0.10mg。
    【功能与主治】 活血散瘀，消肿止痛。用于跌打损伤，瘀血肿痛。
    【用法与用量】 用温黄酒或温开水送服。一次1.5g，一日2次。
    【注意】 孕妇禁用。
    【贮藏】 密封。