独圣活血片

独圣活血片Dusheng Huoxue Pian
    【处方】 三七	香附（四炙）
    当归	醋延胡索
    鸡血藤	大黄
    甘草
    【制法】 以上七味，三七及部分香附分别粉碎成细粉；当归提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集；药渣与剩余的香附及鸡血藤、大黄、甘草加水煎煮三次，煎液滤过，滤液合并，浓缩至适量；醋延胡索粉碎成粗粉，用三倍量的60%乙醇浸泡24小时，加热回流提取2小时，收集提取液，再加两倍量的60%乙醇加热回流提取2小时，收集提取液，与上述提取液合并，滤过，滤液回收乙醇，与上述浓缩液合并，浓缩成稠膏，加入三七和香附的细粉，混匀，制成颗粒，干燥，放冷，喷入当归挥发油，混匀，压制成1000片，包糖衣或薄膜衣，即得。
    【性状】 本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕褐色；味苦、辛。
    【鉴别】 （1）取本品，置显微镜下观察：分泌细胞类圆形，内含淡黄棕色至红棕色分泌物，其周围细胞作放射状排列（香附）。
    （2）取本品4片，除去包衣，研细，加乙醚20ml，浸渍过夜，滤过，弃去乙醚液，药渣挥尽乙醚，加甲醇20ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用氨试液60ml洗涤，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Rg1对照品及三七皂苷R1对照品，加甲醇制成每1ml各含2.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别在日光和紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；紫外光下显相同颜色的荧光斑点。
    （3）取本品6片，除去包衣，研细，加浓氨试液1ml，拌匀，加乙醚20ml，浸渍1小时，时时振摇，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索乙素对照品，加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙醚-三氯甲烷（3：5：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸气中熏至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；挥尽板上吸附的碘后，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
    （4）取本品2片，除去包衣，研细，加甲醇10ml，浸渍2小时，时时振摇，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，加甲醇20ml，浸渍1小时，滤过，取滤液5ml，蒸干，残渣加水10ml，同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液和对照品溶液各4μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以石油醚（30～60℃）甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置氨气中熏至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    【检查】 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。
    【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05%磷酸溶液（20：80）为流动相；检测波长为203nm。理论板数按三七皂苷R1峰计算应不低于2000。
    对照品溶液的制备 取三七皂苷R1对照品、人参皂苷Rg1对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含三七皂苷R10.15mg、人参皂苷Rg10.6mg的混合溶液，即得。
    供试品溶液的制备 取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加乙醚20ml，浸渍过夜，弃去乙醚液，残渣挥尽乙醚，加甲醇40ml，加热回流1小时，放冷，滤过，用甲醇少量洗涤残渣及滤器，洗涤液并入滤液中，蒸干，残渣加水10ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，再用氨试液洗涤3次，每次20ml，摇匀，分取正丁醇液，回收溶剂至干，残渣用适量甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，离心，取上清液，即得。
    测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品每片含三七以三七皂苷R1（C47H80O18）与人参皂苷Rg1（C42H72O14）的总量计，不得少于2.0mg。
    【功能与主治】 活血消肿，理气止痛。用于跌打损伤，瘀血肿胀及气滞血瘀所致的痛经。
    【用法与用量】 口服。一次3片，一日3次。
    【注意】 孕妇禁用。
    【规格】 （1）薄膜衣片 每片重0.41g
    （2）糖衣片（片心重0.4g）
    【贮藏】密封。
    注：香附（四炙）的炮炙方法 取净香附，加姜汁、酒、醋、盐的混合液拌匀，稍闷润，待汁被吸尽后，照清炒法炒至棕黑色。每100kg香附，用生姜5kg（取汁）、白酒5kg、盐1kg、醋5kg；或用生姜5kg（取汁），黄酒10kg，食盐2kg，米醋10kg。