胆石通胶囊

胆石通胶囊Danshitong Jiaonang
    【处方】 蒲公英   水线草  
    绵茵陈   广金钱草
    溪黄草   大黄   
    枳壳     柴胡   
    黄芩     鹅胆粉  
    【制法】 以上十味，取部分大黄粉碎成细粉，剩余大黄加水温浸三次，合并浸渍液，滤过，滤液减压浓缩至适量，加入大黄细粉，混匀，减压干燥，粉碎，备用；黄芩加入沸水中煎煮二次，煎液滤过，滤液合并，浓缩至适量，醇沉，搅匀，静置，滤过，滤液回收乙醇，浓缩至适量，备用；除鹅胆粉外，其余蒲公英等七味加水煎煮二次，煎液滤过，滤液合并，浓缩至适量，醇沉，搅匀，静置，滤过，滤液回收乙醇，浓缩至适量，与黄芩浓缩液混合，干燥，粉粹，加入上述大黄粉和鹅胆粉，混匀，装入胶囊， 制成1000粒，即得。
    【性状】 本品为硬胶囊，内容物为黄褐色至棕褐色的粉末；味略咸、微苦。
    【鉴别】 （1）取本品内容物，置显微镜下观察：草酸钙簇晶大，直径60～140μm（大黄）。
    （2）取本品内容物lg，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，滤过，滤液用乙醚振摇提取2次，每次15ml，水溶液备用，合并乙醚液，挥干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点；置氨蒸气中熏后，在日光下检视，显相同的红色斑点。
    （3）取〔鉴别〕（2）项下的备用水溶液，加稀盐酸调节pH值至1～2，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣用无水乙醇2ml溶解，作为供试品溶液。另取柚皮苷对照品、黄芩苷对照品，分别加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-醋酸-水（10：4：5：3）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与黄芩苷对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；喷以三氯化铝试液，置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与柚皮苷对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
    （4）取本品内容物3g，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣用氢氧化钠试液15ml分次溶解，溶液用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的氨试液100ml洗涤，弃去氨洗涤液，再用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次50ml，取正丁醇液，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取柴胡对照药材lg，加水20ml，加热回流1小时，滤过，滤液自“用水饱和的正丁醇振摇提取2次”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（30：10：1）为展开剂， 展开，取出，晾干，喷以含2%对二甲氨基苯甲醛的硫酸乙醇（1→10）溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
    （5）取本品内容物2.5g，加无水乙醇25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣用40%氢氧化钠溶液5ml溶解，在120℃加热水解5小时，放冷，加水10ml，用二氯甲烷25ml振摇提取，弃去二氯甲烷液，水溶液用盐酸调节pH值至1，用二氯甲烷振摇提取2次，每次25ml，合并二氯甲烷液，用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取鹅去氧胆酸对照品，加无水乙醇 制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸（8：8：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别在日光及紫外光灯（365nm）下检视。在供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点，紫外光下显相同颜色的荧光斑点。
    【检查】 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。
    【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（80：20）为流动相；检测波长为288nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于2000。
    对照品溶液的制备 分别取大黄素对照品、大黄酚对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含大黄素5μg、大黄酚10μg的混合溶液，即得。
    供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，混匀，研细，取约0.12g，精密称定，精密加入盐酸乙醇（3→100）溶液20ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用盐酸乙醇（3→100）溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，加硅胶2g（100～200目），在100℃干燥30分钟，放冷，搅匀，加在硅胶柱（100～200目，1.5g；内径为1.7cm）上，用石油醚（60～90℃）-甲酸乙酯-甲酸（50：50：1）的混合溶液20ml洗脱，收集洗脱液，低温蒸干，残渣用无水乙醇溶解并转移至5ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
    测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品每粒含大黄以大黄素（C15H10O5）与大黄酚（C15H10O4）的总量计，不得少于2.3mg。
    【功能与主治】 清热利湿，利胆排石。用于肝胆湿热所致的胁痛、胆胀，症见右胁胀痛、痞满呕恶、尿黄口苦；胆石症、胆囊炎见上述证候者。
    【用法与用量】 口服。一次4～6粒，一日3次。
    【注意】 孕妇慎服。严重消化道溃疡、心脏病及重症肌无力者忌服。忌烟酒及辛辣油腻食物。
    【规格】 每粒装0.65g
    【贮藏】 密封。