复方夏天无片

复方夏天无片Fufang Xiatianwu Pian
    本品为夏天无、夏天无总碱、制草乌、人工麝香、乳香（制）、蕲蛇、独活、豨莶草、安痛藤、威灵仙、丹参、鸡矢藤、鸡血藤、山楂叶、牛膝等33味经加工制成的片。
    【性状】 本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕褐色；气芳香，味苦、涩、凉。
    【鉴别】 （1）取本品10片，除去包衣，研细，用浓氨试液5ml湿润，再加三氯甲烷50ml，摇匀，浸渍24小时，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取原阿片碱对照品，加三氯甲烷制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同 一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-二乙胺（16：2：1） 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。
    （2）取本品20片，除去包衣，研细，加乙醚30ml，超声处理15分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取苍术对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液20μl、对照药材溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷为展开剂，展开，取出，晾干，喷以含5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    （3）取本品20片，除去包衣，研细，加正己烷20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取独活对照药材0.5g，加正己烷10ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（17：3）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
    （4）取本品20片，除去包衣，研细，置圆底烧瓶中，加水200ml，照挥发油测定法（通则2204）试验，自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶为止，再加乙酸乙酯1ml，连接回流冷凝管，加热至沸，并保持微沸3小时，放冷，分取乙酸乙酯液，作为供试品溶液。另取冰片对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲苯-乙酸乙酯（12：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    （5）取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液作为供试品溶液。分别取当归对照药材、川芎对照药材各0.5g，加乙醚15ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯 （365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
    【检查】 乌头碱限量 取本品40片，除去包衣，研细，置具塞锥形瓶中，加乙醚50ml与氨试液4ml，密塞，摇匀，放置12小时，滤过，药渣加乙醚50ml，振摇1小时，滤过，药渣再用乙醚洗涤3～4次，每次15ml，滤过，洗液与滤液合并，低温蒸干，残渣加三氯甲烷2ml使溶解，转移至分液漏斗中，用三氯甲烷3ml分次洗涤容器，洗液并入分液漏斗中，用0.05mol/L 硫酸溶液振摇提取3次，每次5ml，提取液分别用三氯甲烷10ml洗涤，合并提取液，用氨试液调节至pH9，再用三氯甲烷振摇提取3次，每次10ml，三氯甲烷液分别用水20ml洗涤，合并三氯甲烷液，低温蒸干，残渣用适量无水乙醇溶解，转移至5ml量瓶中，用无水乙醇分次洗涤容器，洗液并入量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取乌头碱对照品，加无水乙醇制成每1ml含1.0mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-二乙胺（4：3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，出现的斑点应小于对照品斑点，或不出现斑点。
    士的宁限量 取士的宁对照品，加无水乙醇制成每1ml含1.0mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取〔检查〕乌头碱限量项下的供试品溶液5μl及上述对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-二乙胺（6：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干， 喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，出现的斑点应小于对照品斑点，或不出现斑点。
    其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。
    【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-三乙胺醋酸溶液（每1000ml水溶液中含冰醋酸30ml、三乙胺8ml）（13：87）为流动相；检测波长为289nm。理论板数按原阿片碱峰计算应不低于3000。
    对照品溶液的制备 取原阿片碱对照品10mg，精密称定，置50ml量瓶中，加1%盐酸溶液5ml及少量甲醇使溶解，加70%甲醇至刻度，摇匀。精密量取3ml，置25ml量瓶中，加70%甲醇至刻度，摇匀，即得（每1ml含原阿片碱24μg）。
    供试品溶液的制备 取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约1g，精密称定，精密加入70%甲醇50ml，称定重量，加热回流40分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
    测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品每片含夏天无和夏天无总碱以原阿片碱（C20H19NO5）计，不得少于0.30mg。
    【功能与主治】 祛风逐湿，舒筋活络，行血止痛。用于风湿瘀血阻滞，经络不通引起的关节肿痛、肢体麻木、屈伸不利、步履艰难；风湿性关节炎、坐骨神经痛、脑血栓形成后遗症及小儿麻痹后遗症见上述证候者。
    【用法与用量】 口服。一次2片，一日3次，小儿酌减或遵医嘱。
    【注意】 孕妇禁服。
    【规格】 （1）薄膜衣片 毎片重0.32g
    （2）糖衣片（片心重0.3g）
    【贮藏】 密封。
    
    附：夏天无总碱质量标准
    夏天无总碱
    〔制法〕 夏天无粉碎成粗粉，用1%盐酸浸泡48小时后进行渗漉，至生物碱提取完全，所得渗漉液通过阳离子交换树脂进行离子交换，当交换柱流出液呈现生物碱阳性反应时，分别用少量的水和乙醇依次洗涤，将树脂晾干，再用碱性乙醇（用氨试液调至pH 9～10）分次回流洗脱，至洗脱液呈现生物碱阴性反应时为止，合并洗脱液，回收乙醇，在80℃以下干燥，即得。
    〔性状〕 本品为棕褐色的固体；味苦。
    〔鉴别〕 取本品20μg，加水10ml与盐酸1ml，加热振摇使溶解，冷却，取溶液各2ml，分置3支试管中，一管中加碘化铋钾试液2滴，即生成棕红色沉淀；一管中加硅钨酸试液2滴，即生成淡黄色沉淀；另一管中加碘化汞钾试液2滴，即生成淡黄色沉淀。
    〔含量测定〕 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-三乙胺醋酸溶液（每1000ml中加入冰醋酸30ml、三乙胺8ml）（18：82）为流动相；检测波长为289nm。理论板数按原阿片碱峰计算应不低于3000。
    对照品溶液的制备 取原阿片碱对照品10mg，精密称定，置50ml量瓶中，用1%盐酸溶液5ml溶解，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置25ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得 （每1ml含原阿片碱40μg）。
    供试品溶液的制备 取本品，研细，取约50μg，精密称定，置100ml量瓶中，加0.2%盐酸溶液30ml，超声处理（功率250W，频率25kHz）30分钟，放冷，加0.2%盐酸溶液至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
    测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10～20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品按干燥品计算，含原阿片碱（C20H19NO5）不得少于13.0%。
    〔贮藏〕 密封，置干燥处。