复方龙血竭胶囊

复方龙血竭胶囊Fufang Longxuejie Jiaonang
    【处方】 龙血竭260g	三七140g
    冰片2g
    【制法】 以上三味，三七粉碎成粗粉，用70%乙醇作溶剂，加适量湿润，密闭放置60分钟，再加入70%乙醇浸渍24小时，渗漉，收集渗漉液直至渗漉液无色（渗漉液3500ml）， 滤过，回收乙醇，浓缩至相对密度为1.10～1.20（60℃）的清膏，与龙血竭粉及冰片充分混匀，在60℃干燥，粉碎，装入胶囊，制成1000粒，即得。
    【性状】 本品为硬胶囊，内容物为红色至红棕色的粉末；气特异，味淡、微涩，嚼之有炭粒感并微粘齿。
    【鉴别】 （1）取本品内容物1g，加石油醚（30～60℃）20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加二氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取龙血竭对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇（99：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    （2）取本品内容物1g，加水30ml，超声处理，10分钟，滤过，滤液用正丁醇振摇提取2次，每次15ml，合并正丁醇液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品和三七皂苷R1对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇-水（7：3：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    （3）取本品内容物5g，水蒸气蒸馏，收集蒸馏液约50ml，放冷，用乙醚振摇提取2次，每次15ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取冰片对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（17：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    【检查】 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则 0103）。
    【含量测定】 龙血竭 照高效液相色谱法（通则 0512）测定。	
    色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.4%磷酸溶液（37：63）为流动相；检测波长为275nm。理论板数按龙血素B峰计算应不低于10000。
    对照品溶液的制备 取龙血素A对照品、龙血素B对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含龙血素A 25μg、龙血素B 15μg的混合溶液，即得。
    供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，研细，取0.2g，精密称定，置50ml量瓶中，加乙醇适量，超声处理（功率250W，频率50kHz）20分钟，放冷，加乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
    测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品每粒含龙血竭以龙血素A（C17H18O4）和龙血素B （C18H20O5）的总量计，不得少于3.10mg。
    三七 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于6000。
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      时间（分钟）	 流动相A（%）	流动相B（%）
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      0～20	            20	           80
      20～45	  20→46	 80→54
      45～55	  46→55	 54→45
      55～60	    55	           45
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    对照品溶液的制备 取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷 Rb1对照品、三七皂苷R1对照品及人参皂苷Re对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml中含人参皂苷Rg10.5mg、人参皂苷Rb10.3mg、三七皂苷R10.15mg、人参皂苷Re 0.07mg的混合溶液，即得。
    供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，研细，取0.75g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入水25ml，密塞，称定重量，振摇60分钟，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
    测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品每粒含三七以人参皂苷 Rg1（C42H72O14）、人参皂苷Rb1 （C54H92O23）三七皂苷R1（C47H80O18）、人参皂苷Re（C48H82O18）的总量计，不得少于11.0mg。
    【功能与主治】 活血化瘀，通窍止痛。用于稳定性劳力性冠心病心绞痛Ⅰ、Ⅱ级，中医辨证为心血瘀阻证，症见胸闷刺痛、绞痛，固定不移，入夜更甚，时或心悸不宁，舌质紫暗，脉沉。
    【用法与用量】 口服。一次3粒，一日3次。饭后半小时服用。
    【注意】 上消化道疾病的患者应慎服。
    【规格】 每粒装0.3g 
    【贮藏】 密封，置阴凉干燥处。