复方丹参丸

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复方丹参丸Fufang Danshen Wan    【处方】 丹参1350g	三七423g   
    冰片24g
    【制法】 以上三味，丹参加乙醇加热回流1.5小时，提取液滤过，滤液回收乙醇并浓缩至适量，备用；药渣加50%乙醇加热回流1.5小时，提取液滤过，滤液回收乙醇并浓缩至适量，备用；药渣加水煎煮2小时，煎液滤过，滤液浓缩至适量，与上述浓缩液合并，浓缩至稠膏状；或浓缩至相对密度为1.14（60℃）的清膏，干燥，制成浸膏粉。三七粉碎成细粉，与上述丹参稠膏拌匀，干燥，粉碎成细粉；或与丹参浸膏粉混匀。冰片研细，与上述细粉及适量辅料混匀，泛丸或制丸，低温干燥，包薄膜衣或活性炭衣等，制成1000g〔规格（1）〕或700g〔规格（2）〕，即得。
    【性状】 本品为包衣的浓缩水丸，除去包衣后显棕黄色至棕褐色；气芳香，味微苦。
    【鉴别】 （1）取本品1g，研细，加乙醚15ml，超声处理5分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参酮Ⅱ_A对照品和冰片对照品，分别加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液2～4μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯 （19：1）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与丹参酮Ⅱ_A对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；喷以2%香草醛硫酸溶液，在110℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与冰片对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    （2）取本品0.5g，研细，加水饱和的正丁醇25ml，超声处理20分钟，滤过，滤液用氨试液洗涤2次，每次20ml，弃去氨液层，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取三七对照药材0.5g，加甲醇5ml，超声处理15分钟，上清液作为对照药材溶液。再取三七皂苷R₁对照品、人参皂苷Rb₁对照品、人参皂苷Rg₁对照品及人参皂苷Re对照品，分别加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述六种溶液各2μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-无水乙醇-水（70：45：6.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别在日光和紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点。
    【检查】 应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。
    【含量测定】 丹参酮Ⅱ_A 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（73：27）为流动相；检测波长为270nm。理论板数按丹参酮Ⅱ_A峰计算应不低于2000。
    对照品溶液的制备 取丹参酮Ⅱ_A对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。
    供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约0.2g，精密称定，置具塞棕色瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）15分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
    测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品每1g含丹参以丹参酮Ⅱ_A （C₁₉H₁₈O₃）计，不得少于 0.60mg〔规格（1）〕或 0. 86mg〔规格（2）〕。
    丹酚酸B 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-甲酸-水（10：30：1：59）为流动相；检测波长为286nm。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于4000。
    对照品溶液的制备 取丹酚酸B对照品适量，精密称定，加75%甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。
    供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约0.1g，精密称定，置25ml量瓶中，加70%乙醇约20ml，密塞，超声处理 （功率300W，频率50kHz）20分钟，放冷，加70%乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
    测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品每1g含丹参以丹酚酸B（C₃₆H₃₀O₁₆）计，不得少于15.0mg〔规格（1）〕或 21. 4mg〔规格（2）〕。
    三七 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rg₁峰计算应不低于6000，人参皂苷Rg₁与人参皂苷Re的分离度应大于1.5。
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      时间（分钟）	 流动相A（%）	流动相B（%）
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      0～35	            19	          81
      35～55	  19→29	81→71
      55～70	    29	          71
      70～100	  29→40	71→60
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    对照品溶液的制备 取三七皂苷R₁对照品、人参皂苷Rg₁对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rb₁对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成每1ml含三七皂苷R₁ 0.1mg、人参皂苷Rg₁ 0.4mg、人参皂苷Re0.1mg、人参皂苷Rb₁0.4mg 的混合溶液，即得。
    供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
    测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液10～20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品每1g含三七以三七皂苷R₁（C₄₇H₈₀O₁₈）、人参皂苷 Rg₁（C₄₂H₇₂O₁₄）、人参皂苷Re（C₄₈H₈₂O₁₈）和人参皂苷Rb₁（C₅₄H₉₂O₂₃）的总量计，不得少于17.7mg〔规格（1）〕或 25.3mg〔规格（2）〕。
    【功能与主治】 活血化瘀，理气止痛。用于气滞血瘀所致的胸痹，症见胸闷、心前区刺痛；冠心病心绞痛见上述证候者。
    【用法与用量】 口服。一次1g〔规格（1）〕或一次0.7g〔规格（2）〕，一日3次。
    【注意】孕妇慎用。
    【规格】 （1）每1g相当于生药量1.80g
    （2）每1g相当于生药量2.57g
    【贮藏】 密封。