复方大青叶合剂

复方大青叶合剂Fufang Daqingye Heji
    【处方】 大青叶400g	金银花200g   
    羌活100g	拳参100g   
    大黄100g
    【制法】 以上五味，加水煎煮二次，每次1小时，煎液滤过，滤液合并，浓缩至相对密度为1.18～1.22（60℃）的清膏，加乙醇使含乙醇量达60%，静置，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至相对密度为1.20～1.24（60℃）的稠膏，加入3倍量水，搅匀，冷藏12小时以上，滤过，滤液加热煮沸30分钟，待温度降至60℃时，加入苯甲酸钠3g，冷藏12小时以上，滤过；另取蔗糖150g，加水煮沸制成糖浆，加入0.6%甜蜜素使溶解，与上述药液合并，再加水调节至1000ml，灌装，灭菌，即得。
    【性状】 本品为棕红色的澄清液体；味甜、微苦。
    【鉴别】 （1）取本品30ml，用三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷液，用1%氢氧化钠溶液洗涤2次，每次20ml，取三氯甲烷液，挥干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取靛玉红对照品，加三氯甲烷制成每1ml含0.05mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-丙酮（5：4：1）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点。
    （2）取本品10ml，加在聚酰胺柱（30～60目，3g，内径为0.9cm）上，用水50ml洗脱，弃去洗脱液，再用50%乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取绿原酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各0.5～1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸（20：6：0.8）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
    （3）取本品10ml，加盐酸1ml，置水浴中加热30分钟，放冷，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.5g，加甲醇10ml，浸渍1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水 10ml使溶解，加盐酸1ml，同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品、大黄酚对照品，加乙酸乙酯制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点；置氨气中熏后，斑点变为红色。
    （4）取本品10ml，用乙酸乙酯振摇提取4次，每次10ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取羌活对照药材1g，加乙醇30ml，浸渍1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（10：2：3）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯 （365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
    【检查】 相对密度 应为1.05～1.12（通则0601）。
    pH值 应为 4.0～6.0（通则0631）。
    其他 应符合合剂项下有关的各项规定（通则0181）。
    【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（58：42）为流动相；检测波长为258nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于4000。
    对照品溶液的制备 取大黄素对照品、大黄酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含大黄素10μg、大黄酚2μg的混合溶液，即得。
    供试品溶液的制备 精密量取本品5ml，置具塞试管中，加盐酸2ml与水1ml，在70℃水浴中加热30分钟，放冷，用甲醇转移至25ml量瓶中，加甲醇至约20ml，超声处理（功率500W，频率40kHz）10分钟，放冷，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
    测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品每1ml含大黄以大黄素（C15H10O5）与大黄酚 （C15H10O4）的总量计，不得少于0.10mg。
    【功能与主治】 疏风清热，解毒消肿，凉血利胆。用于外感风热或瘟毒所致的发热头痛、咽喉红肿、耳下肿痛、胁痛黄疸；流感、腮腺炎、急性病毒性肝炎见上述证候者。
    【用法与用量】 口服。一次10～20ml，—日2～3次。用于急性病毒性肝炎，一次30ml，—日3次。
    【注意】 孕妇慎用。
    【规格】 （1）每瓶装10ml （2）每瓶装100ml
    【贮藏】 密封。