香砂胃苓丸

香砂胃苓丸Xiangsha Weiling Wan
    【处方】 木香50g	砂仁50g   
    麸炒苍术150g	姜厚朴150g   
    麸炒白术150g	陈皮150g   
    茯苓150g	泽泻100g   
    猪苓100g	肉桂50g   
    甘草60g
    【制法】 以上十一味，粉碎成细粉，过筛，混匀，用水泛丸，低温干燥，即得。
    【性状】 本品为黄褐色或棕褐色的水丸；气微香，味微苦、辛。
    【鉴别】 （1）取本品，置显微镜下观察：不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛液溶化；菌丝无色或淡棕色，直径4～6μm（茯苓）。菌丝粘结成团，大多无色；草酸钙方晶正八面体形，直径32～60μm（猪苓）。内种皮厚壁细胞黄棕色或棕红色，表面观类多角形，壁厚，胞腔含硅质块（砂仁）。石细胞类圆形或类长方形，直径32～88μm，壁一边菲薄（肉桂）。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（甘草）。
    （2） 取本品10g，研细，加乙醚40ml，加热回流30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取木香对照药材0.5g，加乙醚10ml，同法制成对照药材溶液。再取去氢木香内酯对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-丙酮（10：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    （3） 取本品8g，研细，加三氯甲烷80ml，加热回流30分钟，滤过，滤液用2%氢氧化钠溶液振摇提取3次，每次20ml，合并碱液，用盐酸调节pH值至1～2，用三氯甲垸振摇提取3次，毎次20ml，合并三氯甲烷液，用水20ml洗涤，分取三氯甲烷液，回收溶剂至干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取厚朴对照药材1g，加三氯甲烷20ml，同法制成对照药材溶液。再取厚朴酚对照品与和厚朴酚对照品，加乙酸乙酯制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各 2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-丙酮（10：3） 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在 105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    （4） 取本品2.5g，研细，加甲醇30ml，加热回流30分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取陈皮对照药材0.5g，加甲醇20ml，同法制成对照药材溶液。再取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法 （通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一以0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（100：17：13）为展开剂，展开，展距约8cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水（20：10：1：1）的上层溶液为展开剂，展开，展距约8cm，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
    （5） 取本品5g，研细，加三氯甲烷40ml，超声处理30分钟，滤过，弃去滤液，药渣加甲醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次25ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次20ml，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇5ml使溶解，加在中性氧化铝柱（100～120目，5g，内径1～1.5cm）上，用40%甲醇80ml洗脱，收集洗脱液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照 药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2～5μl，分别点于同一以1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇（7：3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光 （365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
    （6） 取本品4g，研细，加正己烷20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥至2ml，作为供试品溶液。另取苍术对照药材 0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（20：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    【检查】 应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。
    【含量测定】 陈皮 照高效液相色谱法（通则0512） 测定。
    色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-醋酸（35：61：4）为流动相，检测波长为283nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于2000。
    对照品溶液的制备 取橙皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。
    供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品适量，研细，取约0.6g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇100ml，称定重量，加热回流3小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
    测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品每1g含陈皮以橙皮苷（C28H34O15）计，不得少于3.6mg。
    姜厚朴 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件和系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水-冰醋酸（60：38：2）为流动相；检测波长为294nm。理论板数按厚朴酚峰计算应不低于8000。
    对照品溶液的制备 取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含0.1mg的混合溶液，即得。
    供试品溶液的制备 取装量差异的本品适量，研细，取约1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率500W，频率40kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
    测定法 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各5μl， 注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品每1g含姜厚朴以厚朴酚（C18H18O2）与和厚朴酚 （C18H18O2）的总量计，不得少于1.8mg。
    【功能与主治】祛湿运脾，行气和胃。用于水湿内停之呕吐，泻泄，浮肿，眩晕，小便不利等症。
    【用法与用量】 口服。一次6g，一日2次。
    【规格】 每15粒重1g
    【贮藏】 密闭，防潮。