荜铃胃痛颗粒

荜铃胃痛颗粒Biling Weitong Keli
    【处方】荜澄茄 川楝子 醋延胡索 酒大黄 黄连 吴茱萸 醋香附 香橼 佛手 海螵蛸 煅瓦楞子
    【制法】以上十一味，加水煎煮二次，合并煎液，滤过，滤液浓缩成清膏。取清膏，加糊精、甜菊素、羟丙基纤维素适量，喷雾制粒，制成1000g，即得。
    【性状】本品为棕色至棕褐色的颗粒；味苦。
    【鉴别】（1）取本品5g，研细，加80%乙醇20ml，回流 30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，用氨试液调节pH值至9以上，用乙醚振摇提取2次，每次40ml，合并乙醚提取液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索乙素对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各3μ1，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮（10：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置碘缸中熏3分钟，取出，挥尽板上吸附的碘后，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
    （2）取本品2g，研细，加甲醇20ml，加热回流1小时，放冷，滤过，取滤液5ml，蒸干，剩余滤液备用，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚提取液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲酸（30：10：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点；置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点呈红色。
    （3）取〔鉴别〕（2）项下的备用滤液，作为供试品溶液。另取黄连对照药材50mg，加甲醇10ml，加热回流1小时，放冷，滤过，取滤液作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0. 5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-异丙醇-乙酸乙酯-甲醇-水（6：1.5：3：1.5：0.3）为展开剂，置氨蒸气预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。
    （4）取本品10g，研细，加乙醇25ml，混匀，静置1小时，超声处理40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取吴茱萸次碱对照品，加乙醇制成每1ml 含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以环己垸-乙酸乙酯-甲醇-三乙胺（19：5：1：1）为展开剂，置于以展开剂预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干， 喷以10%硫酸乙醇溶液，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
    （5）取本品10g，研细，加石油醚（60～90℃）20ml，超声处 理20分钟，放冷，滤过，滤液挥干，残渣加石油醚（60～90℃）0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取荜澄茄对照药材0.25g，加石油醚（60～90℃）10ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl， 分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙 醚（1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以20%硫酸乙醇溶液，在110℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。
    【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（通则0104）。
    【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.0）（25：75）为流动相；检测波长为347nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于2000。
    对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇-盐酸（100：1）制成每1ml含20%的溶液，即得。
    供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品，研细，取约 1.0g，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇-盐酸（100：1）约 95ml，于60℃加热15分钟，取出，超声处理（功率250W，频率 33kHz）30分钟，放冷，加甲醇-盐酸（100：1）稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
    测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品每袋含黄连以盐酸小檗碱（C20H172N04•HCl）计，不得少于5.0mg。
    【功能与主治】行气活血，和胃止痛。用于气滞血瘀所致的胃脘痛；慢性胃炎见有上述证候者。
    【用法与用量】开水冲服。一次1袋，一日3次。
    【注意】孕妇慎用。
    【规格】每袋装5g
    【贮藏】密封。