参松养心胶囊

参松养心胶囊Shensong Yangxin Jiaonang
    本品由人参、麦冬、山茱萸、桑寄生、土鳖虫、赤芍、黄连、 南五味子、龙骨等药味经加工制成的胶囊剂。
    【性状】本品为硬胶囊，内容物为黄褐色至棕褐色的颗粒和粉末；味苦。
    【鉴别】（1）体壁碎片黄色或棕红色，有圆形毛窝，直径8～24μm，可见长短不一的刚毛（土鳖虫）。
    （2）取本品内容物8g，置具塞锥形瓶中，加乙醚50ml，超声处理20分钟，离心，上清液蒸干。残渣用石油醚（30～60℃）洗涤3次，每次15ml，弃去石油醚液。残渣加无水乙醇-三氯甲烷（3：2）混合溶液1ml使溶解，作为供试品溶液。另取山茱萸对照药材0.5g，加乙酸乙酯10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇-三氯甲烷（3：2）混合溶液1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸（12：2：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在110℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显一个相同颜色的主斑点。
    （3）取本品内容物2g，加甲醇25ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，加盐酸调节pH值至1～2，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解作为供试品溶液。另取丹参对照药材0.5g，加甲醇5ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸丁酯-甲酸-水（3：1：1）上层液为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏10分钟以上，至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显一个相同颜色的主斑点。
    （4）取本品内容物4g，加甲醇30ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水25ml使溶解，用三氯甲烷振摇提取2次，每次25ml，弃去三氯甲烷液，水溶液用水饱和的正丁醇25ml振摇提取，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各lμl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨溶液（8：1：3：1）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显同颜色的斑点。
    （5）取本品内容物1.2g，加甲醇20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为供试品溶液。另取黄连对照药材50mg，加甲醇10ml，超声处理10分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水（6：3：1.5：1.5：0.3）为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，在紫外光（365mn）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
    （6）取本品内容物4g，研细，加乙醚40ml，超声处理20分钟，静置，取上清液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取五味子甲素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液2～4μl、对照品溶液lμl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯（9：1.2）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。
    【含量测定】人参照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表进行梯度洗脱；蒸发光散射检测器。理论板数按人参皂苷Re峰计算应不低于20000。
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    时间（分钟）   流动相A（%）    流动相B（%） 
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     0～25   	 19   		81  
    25～50 	       19→27 	      81→73 
    50～55 	       27→90 	      73→10 
    55～70  	 90  		10  
    70～75 	       90→19 	      10→81 
    75～90 		 19   		81  
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    对照品溶液的制备  取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含0.2mg的混合溶液，即得。
    供试品溶液的制备  取本品30粒的内容物，精密称定，混匀，研细，取约4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇100ml，密塞，称定重量，超声处理（功率160W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液50ml，蒸干，残渣加水30ml溶解，用三氯甲烷振摇提取3次（30ml，20ml，20ml），弃去三氯甲烷液，水溶液用水饱和的正丁醇振摇提取5次（25ml，25ml，25ml，15ml，15ml），合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次（30ml，20ml），分取正丁醇液，再用正丁醇饱和的水洗涤2次（30ml，20ml），合并氨洗液和水洗液，用水饱和的正丁醇振摇提取3次（20ml，20ml， 15ml）），合并正丁醇提取液，并与上述正丁醇液合并，蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
    测定法  精密吸取对照品溶液6μl与9μl、供试品溶液15μl，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得。
    本品每粒含人参以人参皂苷Rg1（C42H72O14）和人参皂苷Re（C48H82O18）的总量计，不得少于0.15mg。
    山茱萸  照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-0.05%磷酸溶液（3：9：88）为流动相；检测波长为238nm。理论板数按马钱苷峰计算应不低于9000。
    对照品溶液的制备  取马钱苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含2μg的溶液，即得。
    供试品溶液的制备  取装量差异项下的本品内容物，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密吸取续滤液10ml，加在中性氧化铝柱（100～200目，7g，内径1.5cm，干法装柱）上，用50%甲醇60ml洗脱，收集流出液和洗脱液，蒸干，残渣用50%甲醇溶解并转移至25ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
     测定法  精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
     本品每粒含山茱萸以马钱苷（C17H26O10）计，不得少于0.32mg。
    【功能与主治】益气养阴，活血通络，清心安神。用于治疗冠心病室性早搏属气阴两虚，心络瘀阻证，症见心悸不安，气短乏力，动则加剧，胸部闷痛，失眠多梦，盗汗，神倦懒言。 
    【用法与用量】口服。一次2～4粒，一日3次。
    【注意】应注意配合原发性疾病的治疗；个别患者服药期间可出现胃胀。
    【规格】每粒装0.4g
    【贮藏】密封。