宝咳宁颗粒

宝咳宁颗粒Baokening Keli
    【处方】
    紫苏叶	30g	桑叶	30g	前胡	60g	浙贝母	30g	麻黄	30g	桔梗	30g	制天南星	60g	陈皮	30g	炒苦杏仁	60g	黄芩	60g	青黛	21g	天花粉	60g	麸炒枳壳	60g	炒山楂	45g	甘草15g	人工牛黄	3g
    【制法】以上十六味，人工牛黄研细；紫苏叶、陈皮提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集；其余桑叶等十三味加水煎煮二次，第一次2.5小时，第二次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液与上述水溶液合并，浓缩成相对密度为1.32~1.35（50℃）的清膏。取清膏，加入适量的蔗糖和糊精，与人工牛黄细粉配研，制成颗粒，干燥，加入上述紫苏叶和陈皮的挥发油，混匀，制成900g，即得。
    【性状】本品为灰绿色的颗粒；味甜、微苦。
    【鉴别】（1）取本品10g，研细，置50ml锥形瓶中，加浓氨试液1ml、乙醚30ml，密塞，放置2小时，时时振摇，滤过，加酸性乙醇（取乙醇20ml，加盐酸1ml ，混匀）1ml ，蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液（40：7：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    （2）取本品4g，研细，加甲醇30ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液3μl、对照品溶液2μl，分别点于同一高效硅胶G 薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5：3：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    （3 ）取橙皮苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液- 照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取对照品溶液及[鉴别〕（2）项下的供试品溶液各4μl，分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G 薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（100：17：13）为展开剂，展开，展距约3cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水（20：10：1：1）的上层溶液为展开剂，展开，展距6cm，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
    （4）取本品30g，研细，加三氯甲烷40ml，超声处理15分钟，滤过，滤液挥散至约1ml ，作为供试品溶液。另取靛蓝对照品，加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以甲苯-三氯甲烷-丙酮（ 5：4：1）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    （5）取本品15g，研细，加三氯甲烷30ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取胆酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以正己烷-乙酸
    乙酯-甲醇-醋酸（20：25：3：2 ）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
    【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（通则0104）。
    【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验	以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸（43：57：0 .2 ）为流动相；检测波长为278nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2000。
    对照品溶液的制备	取黄芩苷对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1ml含8μg 的溶液，即得。
    供试品溶液的制备	取装量差异项下的本品，研细，取0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液，滤过，取续滤液，即得。
    测定法	分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各l0μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品每袋含黄芩以黄芩苷（C21H18O11 ）计，不得少于4.5mg。
    【功能与主治】清热解表，止嗽化痰。用于小儿外感风寒、内热停食引起的头痛身烧、咳嗽痰盛、气促作喘、咽喉肿痛、烦躁不安。
    【用法与用量】开水冲服。一次半袋，一日2次；周岁以内小儿酌减。
    【规格】每袋装5g
    【贮藏】密封。