治咳川贝枇杷滴丸

治咳川贝枇杷滴丸Zhike Chuanbei Pipa Diwan
    【处方】枇杷叶	226.7g 	桔梗	20g	水半夏	66.7g 	川贝母	23.3g	薄荷脑	0.5g
    【制法】以上五味，枇杷叶加水煎煮二次，第一次2 小时，第二次1小时，煎液滤过，合并滤液，浓缩至相对密度为1.20~1.25（85℃）的清膏，加入3 倍量乙醇，充分搅拌，静置过夜。吸取上清液，备用；川贝母粉碎成粗粉，与桔梗、水半夏用70%乙醇加热回流提取二次，第一次3 小时，第二次2 小时，滤过，滤液与上述备用液合并，回收乙醇，浓缩至相对密度为1. 20~1.25（80℃）的清膏，放冷，加入丁酮提取四次，合并提取液，回收丁酮并浓缩至稠膏状；另取聚乙二醇-6000（26.7g），加热至90~100℃使全部熔化，加入上述稠膏，搅匀，加入薄荷脑，混匀，滴制成1000丸，包薄膜衣，即得。
    【性状】本品为包衣滴丸，除去包衣后显棕色至深棕色；气香，味微苦，有清凉感。
    【鉴别】（1 ）取本品5g，研细，加乙醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸至无醇味，加0.5% 氢氧化钠溶液10ml，离心，取上清液，用稀盐酸调pH值至2，用乙醚振摇提取2 次，每次15ml，合并乙醚液，用水10ml洗涤，弃去水液，乙醚液挥干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取枇杷叶对照药材2g，同法制成对照药材溶液。再取薄荷脑对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液4μl、对照药材溶液与对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯（20：5：8）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在110℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，分别在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    （2）取本品5g，研细，加无水乙醇30ml，超声处理30分钟，置冰浴中冷却数分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙醚振摇提取2 次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取桔梗对照药材1g ，加无水乙醇20ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4~8μl，分别点于同一高效硅胶G 薄层板上，以三氯甲烷-乙醚-环己烷（2：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；放置约15分钟后，在紫外光（254nm）下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    【检查】丁酮残留量_照残留溶剂测定法（通则0861）测定。
    色谱条件与系统适用性试验	以6%氰丙基苯-94% 二甲基硅氧烷为固定相的毛细管柱（DB~624，柱长为30m，内径为0.32mm，膜厚度为1. 8μm）；柱温90℃ ；进样口温度150℃ ；检测器温度180℃ ；顶空进样，顶空瓶加热温度80℃；平衡时间45分钟。理论板数按丁酮峰计算应不低于50000，丙酮峰与丁酮峰之间的分离度应符合要求。
    校正因子测定	取丙酮适量，精密称定，加水制成每1ml含0.8mg的溶液，作为内标溶液。另精密称取丁酮对照品25mg，置50ml量瓶中，加内标溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取3ml，置顶空瓶中，加盖，密封，吸取1ml，注入气相色谱仪，测定，计算校正因子。
    测定法	取本品20丸，精密称定，研细，取约0.3g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入内标溶液3ml，加盖，密封，吸取1ml，注入气相色谱仪，测定，即得。
    本品含丁酮不得过0.05%（g/g）。
    其他	应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。
    【含量测定】照气相色谱法（通则0521）测定。
    色谱条件与系统适用性试验	以苯基（50% ） 甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱（DB-17，柱长为30m，内径为0.25mm ，膜厚度为0.25）nm），柱温110℃，进样口温度160℃。理论板数按薄荷脑峰计算应不低于4000。
    校正因子测定	取水杨酸甲酯适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含2.5mg的溶液，作为内标溶液。另取薄荷脑对照品12mg，精密称定，置50ml量瓶中，加乙醇适量使溶解，精密加入内标溶液10ml，用乙醇稀释至刻度，摇匀，吸取1μl，注入气相色谱仪，测定，计算校正因子。
    测定法	取本品100丸，精密称定，研细，取约1g，精密称定，置50ml量瓶中，加乙醇适量，超声处理（功率150W，频率12kHz）10分钟，放冷，精密加入内标溶液10ml，用乙醇稀释至刻度，摇匀，离心，取上清液，即得。吸取上清液注入气相色谱仪，测定，即得。
    本品每丸含薄荷脑（C10H20O）不得少于0.4mg。
    【功能与主治】清热化痰止咳。用于感冒、支气管炎属痰热阻肺证，症见咳嗽、痰黏或黄。
    【用法与用量】口服或含服。一次3~6丸，一日3次。
    【注意】孕妇忌服。
    【规格】每丸重30mg
    【贮藏】密封。