泻青丸

泻青丸Xieqing Wan
    【处方】
    龙胆	50g 	酒大黄	50g	防风	50g 	羌活	50g	栀子	50g	 川芎	75g	当归	50g 	青黛	25g
    【制法】以上八味，粉碎成细粉，过筛，混匀。每100g粉末加炼蜜140~160g制成大蜜丸；或加炼蜜65~85g与适量的水制成水蜜丸，干燥，即得。
    【性状】本品为黑褐色的大蜜丸或水蜜丸；味苦。
    【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：草酸钙针晶不规则散在于薄壁细胞中或充塞于细胞一角（龙胆）。草酸钙簇晶大，直径60~140μm（酒大黄）。油管含黄金色分泌物，直径约30μm（防风）。种皮石细胞黄色或淡棕色，多破碎，完整者长多角形、长方形或形状不规则，壁厚，有大的圆形纹孔，胞腔棕
    红色（栀子）。薄壁细胞纺锤形，壁略厚，有极微细的斜向交错纹理（当归）。
    （2）取本品大蜜丸5g，剪碎，或取水蜜丸3.5g，研细，加盐酸2ml，二氯甲烷30ml，加热回流1小时，用铺有适量无水硫酸钠的滤器滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以石
    油醚（30~60°C）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    （3）取本品大蜜丸5g，剪碎，或取水蜜丸3.5g，研细，加硅藻土 5g，研匀，加乙醚50ml，超声处理15分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加乙酸乙酯lm l使溶解，作为供试品溶液。另取羌活对照药材0.5g，加乙醚10ml，冷浸30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液4μl、对照药材溶液2μl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
    （4）取本品大蜜丸5g，剪碎，或取水蜜丸3.5g，研细，加乙酸乙酯20ml，加热回流1 小时，放冷，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水（10：6：2：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10% 硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    （5）取川芎对照药材、当归对照药材各1g，分别加乙醚30ml，超声处理15分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（3）项下的供试品溶液和上述两种对照药材溶液各2μl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（9：1 ）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，分别显相同颜色的荧光斑点。
    （6）取本品大蜜丸5g，剪碎，或取水蜜丸3.5g，研细，加三氯甲烷20ml，加热回流3 小时，放冷，滤过，滤液浓缩至约1ml，作为供试品溶液。另取靛蓝对照品、靛玉红对照品，加三氯甲烷制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以甲苯-三氯甲烷-丙酮（ 5：4：1）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。
    【含量测定】龙胆照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验	以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水（23：77）为流动相；检测波长为270nm ；柱温40℃。理论板数按龙胆苦苷峰计算应不低于3000。
    对照品溶液的制备	取龙胆苦苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lm l含60吨的溶液，即得。
    供试品溶液的制备	取重量差异项下的本品大蜜丸适量，剪碎，混匀，取lg，或取水蜜丸，研细，取0.7g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率50kHz）45分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，滤过，取续滤液，即得。
    测定法	分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品含龙胆以龙胆苦苷（C16H20O9）计，大蜜丸每丸不得少于4.3mg ；水蜜丸每l g不得少于0.60mg。
    栀子	照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验	以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水（23：77）为流动相；检测波长为238nm；柱温40℃。理论板数按栀子苷峰计算应不低于3000。
    对照品溶液的制备	取栀子苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。
    供试品溶液的制备	取龙胆〔含量测定〕项下的供试品溶液，即得。
    测定法	分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品含栀子以栀子苷（C17H24O10）计，大蜜丸每丸不得少于6. 4mg；水蜜丸每lg 不得少于0.90mg。
    【功能与主治】清肝泻火。用于肝火上炎所致耳鸣耳聋，口苦头晕，两胁疼痛，小便赤涩。
    【用法与用量】口服，水蜜丸一次7g，大蜜丸一次1 丸，一日2次。
    【注意】孕妇忌服。
    【规格】水蜜丸每100丸重10g，大蜜丸每丸重log
    【贮藏】密封。