泌石通胶囊

泌石通胶囊Mishitong Jiaonang
    【处方】
    槲叶干浸膏 	滑石粉
    【制法】取槲叶干浸膏，粉碎成细粉，与滑石粉混合均匀，加入适量淀粉，装胶囊，制成1000粒，即得。
    【性状1 本品为硬胶囊，内容物为棕灰色粉末，手捻有滑腻感；味苦、涩。
    【鉴别】取本品内容物5g，加乙醇50ml，浸泡过夜，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取槲叶对照药材2g，加水50ml，煎煮1 小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（10：1 ）为展开剂，置用展开剂预饱和1 5分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色
    的荧光斑点。
    【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。
    【含量测定】多糖
    对照品溶液的制备	取无水葡萄糖对照品适量，精密称定，加水溶解制成每1ml含0.25mg的溶液，摇匀，即得。
    供试品溶液的制备	取本品装量差异项下的内容物，研匀，取2g，精密称定，置索氏提取器中，加入85% 乙醇提取至无色，取出，残渣挥尽乙醇，置100ml量瓶中，加沸水使溶解，放冷，加水至刻度。照槲叶干浸膏〔含量测定〕项下多糖的测定方法测定，计算，即得。
    本品每粒含槲叶干浸膏以槲叶多糖[以无水葡萄糖（C6H 12O6）计算]计，不得少于10.0mg。
    槲皮素	照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验	以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-甲酸（44：55：1 ）为流动相；检测波长为372nm。理论板数按槲皮素峰计算应不低于3000。
    对照品溶液的制备	取槲皮素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含35μg的溶液，即得。
    供试品溶液的制备	取本品装量差异项下的内容物，研匀，取1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸甲醇溶液（1→100）50ml，称定重量，加热回流1小时，取出，放冷，
    再称定重量，用盐酸甲醇溶液（1→100）补足减失的重量，摇匀，滤过，即得。
    测定法	分别精密吸取对照品溶液50、供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品每粒含槲叶干浸膏以槲皮素（C15H10O7）计，不得少于0.27mg。
    【功能与主治】清热利湿，行气化瘀。用于气滞血瘀型及湿热下注型肾结石或输尿管结石，适用于结石在1.0cm以下者。
    【用法与用最】口服。一次2粒，一日3次。
    【注意】出现胃脘不适、头眩、血压升高者应停药；孕妇慎用。
    【规格】每粒装0.45g
    【贮藏】密封，置阴凉干燥处
    附：槲叶干浸膏质置标准
    槲叶干浸膏
    〔制法〕取槲叶5kg，切碎，洗净，加水煎煮三次，第一次加12倍量水，煎煮3小时，第二次加10倍量水，煎煮2 小时，第三次加8倍量水，煎煮1小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩成相对密度为1.30~1.35（80℃）的稠膏，80℃减压（或常压）干燥，即得。
    〔性状〕本品为棕褐色的碎块；味苦、涩。
    〔鉴别〕取本品2g，加乙醇50ml，浸泡过夜，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取槲叶对照药材2g，加水50ml，煎煮1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（10：1）为展开剂，置用展开剂预饱和15分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
    〔检查〕干燥失重取本品2g，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过5.0%（通则0831）。
    〔含量测定〕多糖
    对照品溶液的制备	取无水葡萄糖对照品适量，精密称定，加水制成每1ml含0.25mg的溶液，即得。
    供试品溶液的制备	精密称取本品约lg，置索氏提取器中，用85%乙醇提取至无色，取出，残渣挥尽乙醇，置100ml量瓶中，加沸水使溶解，冷却至室温，加水至刻度，摇匀，离心10分钟（转速为每分钟300转），取上清液，备用。
    总糖供试品溶液的制备	精密量取供试品溶液5ml，加6mol/L盐酸溶液5ml，置沸水浴中加热30分钟后，取出，冷却，加酚酞指示液1滴，用6mol/L氢氧化钠中和至微红色，定量转移至25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，离心，取上清液，备用。
    还原糖供试品溶液的制备	精密量取供试品溶液5ml，置25ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。
    测定法	精密量取对照品溶液、总糖供试品溶液及还原糖供试品溶液各2ml，置25ml量瓶中，分别加入3，5-二硝基水杨酸溶液1.5ml，摇匀，置沸水浴中加热5分钟，迅速用凉水冷却，加水至刻度，摇匀，以水2ml，同法制成空白溶液。照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定。在530nm波长处分别测定吸光度，计算，即得。
    本品含槲叶多糖以无水葡萄糖（C6H12O6）计，不得少于4.5%。
    槲皮素	照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验	以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-甲酸（44：55：1 ）为流动相；检测波长为372nm。理论板数按槲皮素峰计算应不低于3000。
    对照品溶液的制备	取槲皮素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含70μg 的溶液，即得。
    供试品溶液的制备	取槲叶干浸膏，研匀，取0.75g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸甲醇溶液（1→100）50ml，称定重量，加热回流提取1小时，取出，放冷，再称定重量，用盐酸甲醇溶液（1→100）补足减失的重量，摇匀，滤过，即得。
    测定法	分别精密吸取对照品溶液5μ1、供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品含槲皮素（C15H10O7）不得少于0.12% 。
    〔贮藏〕密封，置阴凉干燥处。
    〔制剂〕泌石通胶囊
    注：3，5-二硝基水杨酸溶液的配制称取苯酚6.9g，加10%氢氧化钠溶液15.2ml，加水至69ml，再加亚硫酸氢钠6.9g，摇匀。另取酒石酸钾钠255g，加10% 氢氧化钠溶液300ml、1% 3，5-二硝基水杨酸溶液880ml，摇匀，将两液混合，得黄色试液，盛于棕色瓶中，备用。