金蒲胶囊

金蒲胶囊JinpuJiaonang
    【处方】人工牛黄	金银花  蜈蚣  炮山甲  蟾酥  蒲公英  
    半枝莲  山慈菇  莪术  白花蛇舌草  苦参  龙葵  珍珠  大黄  
    黄药子  乳香（制） 没药（制） 醋延胡索 红花  姜半夏  党参  
    黄芪  刺五加 砂仁
    【制法】以上二十四味，金银花、蒲公英、半枝莲、白花蛇舌草、苦参、龙葵、黄药子、黄芪和刺五加加水煎煮三次，第一次2小时，第二次1.5小时，第三次1小时，煎液滤过，滤液合并，减压浓缩至相对密度为1.20～1.25（75℃）的清膏；乳香、没药加热溶化，用粗纱布滤过，滤液合并，加入上述清膏中；人工牛黄、珍珠研成极细粉；其余蜈蚣等十一味粉碎成细粉，与上述极细粉混匀，加入清膏中，搅拌均匀，干燥，粉碎成细粉，混匀，装人胶囊，制成1000粒，即得。
    【性状】本品为硬胶囊，内容物为棕黄色至棕色的粉末；气微，味苦、辛、麻。
    【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：花粉粒圆球形或椭圆形，直径约60um，外壁有刺，具3个萌发孔（红花）。内种皮厚壁细胞黄棕色或棕红色，表面观类多角形，壁厚，胞腔含硅质块（砂仁）。鳞甲碎片无色，有大小不等的圆孔（炮山甲）。
    （2）取本品内容物4g，加甲醇20ml，浸渍10分钟，滤过，取滤液10ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，置水浴中加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次10ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5ul分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药
    材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变成红色。
    （3）取本品内容物5g，加浓氨试液1ml与三氯甲烷20ml，浸渍1小时，时时振摇，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索乙素对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液20ul、对照品溶液lul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-三氯甲烷-甲醇（10：6：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸气中熏至斑点显色清晰，挥尽薄层板上吸附的碘，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
    （4）取本品内容物3g，加三氯甲烷25ml，加热回流5小时，滤过，滤液中加活性炭0.3g，振摇，放置30分钟，滤过，滤液浓缩至干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取华蟾酥毒基对照品，加三氯甲烷制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色法（通则0502）试验，吸取供试品溶液lOul、对照品溶液2ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-三氯甲烷-丙酮（4：3：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    （5）取本品内容物6g，加甲醇50ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次30ml，合并正丁醇液，加1%氢氧化钠溶液洗涤2次，每次20ml，取正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗至中性，取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液l0ul、对照品溶液5ul，点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）下层溶液为展开剂，展
    开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外光灯（365nm）下检视，显相同颜色的荧光斑点。
    （6）取本品内容物5g，加三氯甲烷20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取胆酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述供试品溶液10ul、对照品溶液4ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷-乙酸乙酯-冰醋酸（15：7：5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在1051加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对
    照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
    【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。
    【含量测定】苦参 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-磷酸盐缓冲液（pH6.8）-三乙胺（18：18：70：0.1）为流动相；检测波长为220nm。理论板数按苦参碱峰计算应不低于8000。
    对照品溶液的制备 取苦参碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含60ug的溶液，即得。
    供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加浓氨溶液2ml使湿润，再加三氯甲烷25ml，超声处理（功率250W，频率33kHz）20分钟，滤过，取滤液，再用三氯甲烷洗涤残渣、容器及滤器4次，每次5ml，滤过，滤液合并，置水浴上蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
    测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各l0ul，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品每粒含苦参以苦参碱（C15H24N2O）计，不得少于0.16mg。
    蟾酥 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（43.5：56.5）为流动相；检测波长为292nm。理论板数按华蟾酥毒基峰计算应不低于4000。
    对照品溶液的制备 取华蟾酥毒基对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.16mg的溶液，即得。
    供试品溶液的制备 取本品40粒的内容物，精密称定，混匀，研细，取约5g，精密称定，置索氏提取器中，加三氯甲烷适量，加热回流5小时，滤过，滤液加活性炭0.3g，振摇，放置5分钟，滤过，用三氯甲烷10ml分次洗涤滤器及滤渣，合并滤液，蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
    测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品每粒含蟾酥以华檐酥毒基（C26H34O6）计，不得少于25ug。
    【功能与主治】清热解毒，消肿止痛，益气化痰。用于晚期胃癌、食管癌患者痰湿瘀阻及气滞血瘀证。
    【用法与用量】饭后用温开水送服。一次3粒，一日3次，或遵医嘱。42日为一疗程。
    【注意】孕妇忌服。用药早期偶有恶心，可自行缓解。超量服用时，少数患者可见恶心、纳差。
    【规格】每粒装0.3g
    【贮藏】密封。