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固经丸

来源:一部   分类:成方制剂和单味制剂   笔画:8  页码:1064  
固经丸
GujingWan
【处方】盐关黄柏300g 酒黄芩200g 麸炒椿皮150g 醋香附150g 炒白芍300g 醋龟甲400g 【制法】以上六味,粉碎成细粉,过筛,混匀,用水泛丸,干燥,即得。 【性状】本品为黄色至黄棕色的水丸;味苦。 【鉴别】(1)取本品,置显微镜下观察:纤维束鲜黄色,周围细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维,含晶细胞的壁木化增厚(盐关黄柏)。韧皮纤维淡黄色,梭形,壁厚,孔沟细(酒黄芩)。草酸钙簇晶直径18~32um,存在于薄壁细胞中,常排列成行,或一个细胞中含有数个簇晶(炒白芍)。石细胞类圆形或类多角形,胞腔含草酸钙方晶(麸炒椿皮)。不规则块片灰黄色,表面有微细纹理或孔隙(醋龟甲)。分泌细胞类圆形,含淡黄棕色至红棕色分泌物,其周围细胞作放射状排列(醋香附)。 (2)取本品10g,研细,加乙醚50ml,密塞,冷浸1小时,时时振摇,滤过,药渣备用;滤液挥干,残渣加乙酸乙酯0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取a-香附酮对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5ul,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(17:3)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;喷以二硝基苯肼试液,日光下检视,显相同颜色的斑点。 (3)取本品0.5g,研碎,加甲醇10ml,超声处理15分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液2ul、对照品溶液1ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-浓氨试液(12:6:3:3:1)为展开剂,置用氨蒸气预平衡15分钟的展开缸内,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的黄色荧光斑点。 (4)取〔鉴别〕(2)项下的备用药渣,加乙醇20ml,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取芍药苷对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液8ul、对照品溶液4ul分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(20:2.5:5:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝紫色斑点。 【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定(通则0l08) 【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液(40:60)(每100ml溶液中加十二烷基磺酸钠0.1g)为流动相;检测波长为265nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含20ug的溶液,即得。 供试品溶液的制备 取本品适量,研细,取0.25g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入流动相25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率180W,频率42kHz)l小时,放冷,再称定重量,用流动相补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各l0ul,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品每lg含盐关黄柏以盐酸小檗碱(C20H17NO4·HC1)计,不得少于1.20mg。 【功能与主治】滋阴清热,固经止带。用于阴虚血热,月经先期,经血量多、色紫黑,赤白带下。 【用法与用量】口服。一次6g,—日2次。 【贮藏】密闭,防潮。

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