郁金银屑片

郁金银屑片Yujin Yinxie Pian
    【处方】 
    秦艽	     30g     	当归	    30g          
    石菖蒲	     30g    	关黄柏      30g         
    香附（酒炙） 30g 	郁金（醋炙）30g      
    醋莪术	     30g    	雄黄        30g          
    马钱子粉     30g   	皂角刺      30g         
    桃仁         30g     	红花        30g          
    乳香（醋炙） 30g 	硇砂        12g          
    玄明粉       18g    	大黄        18g          
    土鳖虫       36g    	青黛        24g          
    木鳖子       24g             
    【制法】 以上十九昧，郁金、醋莪术、香附、玄明粉、硇砂、乳香粉碎成细粉；雄黄水飞成极细粉；雄黄极细粉、马钱子粉与上述细粉配研均匀；秦艽、当归、石菖蒲、关黄柏、青黛粉碎成中粉，用70%乙醇作溶剂，浸渍24小时后进行渗漉，取初漉液120ml备用，其余渗漉液回收乙醇后浓缩成稠膏；其他皂角刺等六味加水煎煮三次，第一次3小时，第二次2小时，第三次1小时，滤过，合并滤液，浓缩成稠膏，与上述稠膏及细粉混匀。干燥，粉碎，过筛，用上述备用初漉液制粒，干燥，压制成1000片，包糖衣或薄膜衣，即得。
    【性状】 本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后，显黄棕色至棕褐色；气微香，味微苦、涩。
    【鉴别】 （1）取本品，置显微镜下观察：单细胞非腺毛形似纤维，多碎断，基部膨大似石细胞，木化（马钱子粉）。石细胞淡黄或黄棕色，呈类圆形或类多角形，壁较厚（香附）。不规则碎块金黄色或橙黄色，有光泽（雄黄）。不规则团块无色或淡黄色，表面及周围扩散众多细小颗粒，久置溶化（乳香）。
    （2）取本品5片，除去包衣，研细，加甲醇10ml，加热回流15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。 照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（7：1：2）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
    （3）取本品13片，除去包衣，研细，加甲醇20ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取大黄酚对照品和大黄素对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液及对照药材溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏后，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    （4）取本品13片，除去包衣，研细，加石油醚（60～90℃）30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯5ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
    【检查】 三氯化二砷  取本品适量，除去包衣，研细，取粉末1.5g，精密称定。加稀盐酸30ml，不断搅拌30分钟，置100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，静置，精密吸取上清液10ml，置100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，滤过，精密量取滤液2ml，加盐酸5ml，水21ml，依法（通则0822第一法）检查，所显示砷斑不得深于标准砷斑。
    重金属  取本品适量，除去包衣，置研钵中研细。取粉末1g，精密称定，照炽灼残渣检查法炽灼至完全灰化。取遗留的残渣，依法（通则0821第二法）检查，含重金属不得过30mg/kg。
    其他  应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。
    【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液（用10%磷酸调节pH值至2.8）（21：79）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按士的宁峰计算应不低于5000。
    对照品溶液的制备  取士的宁对照品适量，精密称定，加三氯甲烷制成每1ml含士的宁0.3mg的溶液，再精密吸取2ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得（每1ml中含士的宁0.06mg）。
    供试品溶液的制备  取本品40片，除去包衣，精密称定，研细，取4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入浓氨试液1ml，润湿，再精密加入三氯甲烷20ml，称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀，用铺有适量无水硫酸钠的干燥滤纸滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液3ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
    测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品每片含马钱子粉以士的宁（C21H22N2O2）计，应为0.20～0.25mg。
    【功能与主治】 疏通气血，软坚消积，清热解毒，燥湿杀虫。用于银屑病（牛皮癖）。
    【用法与用量】 口服。一次3～6片，一日2～3次。
    【注意】 在专科医生指导下应用。
    【规格】 （1）薄膜衣片  每片重0.28g （2）糖衣片（片心重0.24g）
    【贮藏】 密封。