克感利咽口服液

克感利咽口服液Kegan Liyan Koufuye
    【处方】金银花72g      黄芩72g
            荆芥72g        炒栀子72g
            连翘72g        玄参72g
            僵蚕（姜制）43g  地黄108g
            射干22g        桔梗43g
            薄荷43g        蝉蜕43g
            防风43g        甘草22g
    【制法】以上十四味，金银花、荆芥、防风、薄荷提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集；黄芩加65%乙醇加热回流提取二次，每次2小时，合并提取液，滤过，药渣备用，滤液回收乙醇，加水适量，煮沸，趁热滤过，滤液备用；将黄芩药渣及金银花等提取挥发油后的药渣与其余炒栀子等九味，加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.06～1.11（70℃）的清膏，加入乙醇使含醇量达60%，静置，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至相对密度为1.16～1.20（70℃）的清膏，加上述金银花等挥发油（加适量聚山梨酯80混匀），蒸馏后的水溶液，黄芩乙醇提取液及甜菊素0.5g，苯甲酸钠3g，用碳酸钠调节pH值，加水调整总量至1000ml，搅匀，滤过，灌封，灭菌，即得。
    【性状】本品为棕褐色的液体；气微香、味微苦，久置有轻摇易散的沉淀。
    【鉴别】（1）取本品10ml，加稀盐酸调节pH值至1～2，置水浴中加热10分钟，加水20ml，搅匀，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液（酸水液备用），用水20ml洗涤，乙酸乙酯液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱（柱内径为1.5cm，柱高为15cm），用水50ml洗脱，弃去洗脱液，再用20%乙醇50ml洗脱，收集20%乙醇洗脱液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取金银花对照药材1g，加水20ml，加热回流30分钟，取出，加入稀盐酸1ml，摇匀，放冷，离心，取上清液，自“用乙酸乙酯振摇提取2次”起，同法制成对照药材溶液。再取绿原酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸丁酯-甲酸-水（7：2.5：2.5）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
    （2）取本品1ml，加甲醇4ml，超声处理5分肿，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄芩对照药材0.5g，加甲醇10ml，加热回流20分钟，放冷，滤过，滤液作为对照药材溶液。再取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    （3）取〔鉴别〕（1）项下的备用酸水液，用浓氨试液调节pH值至8～9，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次15ml，合并正丁醇液，用水15ml洗涤，弃去洗涤液，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取栀子对照药材0.5g，加水20ml，加热回流30分钟，放冷，离心，取上清液，自“用浓氨试液调节pH值至8～9”起，同法制成对照药材溶液。再取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水（5：4：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在110℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    （4）取本品20ml，加水25ml，摇匀，用乙醚振摇提取2次，每次30ml，合并乙醚液，备用，水层用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次25ml，合并正丁醇液，用0.1mol/L氢氧化钠溶液洗涤3次，每次20ml，弃去洗涤液，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取连翘对照药材1g，加水20ml，加热回流30分钟，放冷，离心，取上清液，自“用水饱和的正丁醇振摇提取2次”起，同法制成对照药材溶液。再取连翘苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液4μl、对照药材溶液和对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上使成条带状，以二氯甲烷-甲醇（19：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    （5）取〔鉴别〕（4）项下的备用乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取薄荷脑对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液4μl，分别点于一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-乙酸乙酯（17：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    【检查】相对密度  应不低于1.03（通则0601）。
    pH值  应为5.0～7.0（通则0631）。
    其他  应符合合剂项下有关的各项规定（通则0181）。
    【含量测定】栀子  照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（11：89）为流动相；检测波长为238nm。理论板数按栀子苷峰计算应不低于1000。
    对照品溶液的制备  取栀子苷对照品适量，精密称定，加10%甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。
    供试品溶液的制备  精密量取本品1ml，置25ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
    测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品每1ml含栀子以栀子苷（C17H24O10）计，不得少于0.45mg。
    黄芩  照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.4%磷酸溶液（47：53）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2000。
    对照品溶液的制备  取黄芩苷对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。
    供试品溶液的制备  精密量取〔含量测定〕栀子项下的供试品溶液2ml，置10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
    测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，计算，即得。
    本品每1ml含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，不得少于2.7mg。
    连翘  照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（20：80）为流动相；检测波长为278nm。理论板数按连翘苷峰计算应不低于3000。
    对照品溶液的制备  取连翘苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。
    供试品溶液的制备  精密量取本品2ml，加于中性氧化铝柱（100～200目，9g，柱内径为1.5～2cm）上，用70%乙醇100ml洗脱，收集洗脱液，浓缩至干，残渣加50%甲醇适量溶解，并转移至5ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
    测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品每1ml含连翘以连翘苷（C27H34O11）计，不得少于80μg。
    【功能与主治】疏风清热，解毒利咽。用于风热外侵，邪热内扰所致发热、微恶风，头痛，咽痛，鼻塞流涕，咳嗽痰黏，口渴，溲黄；感冒见上述证候者。
    【用法与用量】口服。每次20ml，一日3次。
    【规格】每支装10ml
    【贮藏】密封，置阴凉处。