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如意金黄散

来源:一部   分类:成方制剂和单味制剂   笔画:6  页码:892  
如意金黄散
Ruyi Jinhuang San
姜黄160g 大黄160g 黄柏160g 苍术64g 厚朴64g 陈皮64g 甘草64g 生天南星64g 白芷160g 天花粉320g 【制法】 以上十味,粉碎成细粉,过筛,混匀,即得。 【性状】 本品为黄色至金黄色的粉末;气微香,味苦、 微甘。 【鉴别】 (1)取本品,置显微镜下观察:草酸钙簇晶大,直径60~140μm(大黄)。草酸钙方晶成片存在于薄壁组织中 (陈皮)。草酸钙针晶细小,长10~32μm,不规则地充塞于薄壁细胞中(苍术)。草酸钙针晶成束或散在,长约90μm(生天南星)。纤维束鲜黄色,周围细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维,含晶细胞壁木化增厚(黄柏)。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维(甘草)。石细胞分枝状,壁厚,层纹明显(厚朴)。具缘纹孔导管大,多破碎,有的具缘纹孔呈六角形或斜方形,排列紧密(天花粉)。 (2)取本品lg,加甲醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水40ml使溶解,再加盐酸4ml,水浴加热30分钟,取出,迅速冷却,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,合并乙醚液,挥干,残渣加乙酸乙酯2ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各1~2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干, 置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的五个橙黄色荧光斑点,置氨蒸气中熏后,日光下检视,斑点变为红色。 (3)取本品3g,加在中性氧化铝柱(120目,5g,内径为1.5cm)上,用无水乙醇30ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加乙醇2ml使溶解,滤过,滤液作为供试品溶液。另取黄柏对照药材0.1g,加甲醇5ml,超声处理15分钟,滤过,滤液浓缩至约1ml,作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品、盐酸巴马汀对照品,加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-异丙醇-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(12:3:6:3:1)为展开剂,在氨蒸气饱和的层析缸内展开,取出,晾干,置紫外光灯 (365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点;在与对照品色谱相应的位 置上,显相同颜色的荧光斑点。 (4)取本品10g,加甲醇40ml超声处理15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加稀盐酸溶液40ml使溶解,用三氯甲烷振摇提取3次,每次20ml,合并三氯甲烷液,用2%氢氧化钠溶液振摇提取3次,每次20ml,合并氢氧化钠液,加稀盐酸溶液调节pH值至1~2,用三氯甲烷振摇提取3次,每次20ml,合并三氯甲烷液,用水20ml洗涤,三氯甲烷液用无水硫酸钠脱水,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取厚朴酚对照品、和厚朴鼢对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液,照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(10:1)为展开剂,在氨蒸气饱和的层析缸内展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 (5)取本品9g,加乙醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水25ml,搅拌使溶解,取上清液,用乙醚振摇 提取两次,每次25ml,弃去乙醚液,水液加乙酸乙酯振摇提取两次,每次25ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘草对照药材0.5g,加乙醇25ml,超声处理30分钟,滤过,自“滤液蒸干”起,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述供试品溶液10μl、对照药材溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-冰醋酸-甲酸-水(12:1:1:1 )为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显一个相同颜色的主斑点。 (6)取本品5g,加石油醚(60~90℃)20ml,超声处理 30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取白芷对照药材lg,加石油醚(60~90℃) 10ml,同法制成对照药材溶液。再取欧前胡素对照品、异欧前胡素对照品,加乙酸乙酯制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5μl、对照药材溶液及对照品溶液各2μl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以石油醚(30~60℃)_乙醚(3:2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧 光斑点。 . 【检查】 应符合散剂项下有关的各项规定(通财0115) 【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以异丙醇-甲醇-0.5%醋酸溶液(25:19:56)为流动相;检测波长为430nm。理论板数按姜黄素峰计算应不低于 4000。 对照品溶液的制备 取姜黄素对照品适量,精密称定,用甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 取本品约0.25g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇10ml,密塞,称定重量,冷浸1小时,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,离心,取上清液,即得 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品每lg含姜黄以姜黄素(C21H20O6 )计,不得少于1.0mg。 【功能与主治】 清热解毒,消肿止痛。用于热毒瘀滞肌肤所致疮疡肿痛、丹毒流注,症见肌肤红、肿、热、痛,亦可用于跌打损伤。 【用法用量】 外用,红肿,烦热,疼痛,用清茶调敷;漫肿无头,用醋或葱酒调敷,亦可用植物油或蜂蜜调敷。一日数次。 【注意】 外用药,不可内服。 【贮藏】 密封。

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