芎菊上清片

芎菊上清片Xiongju Shangqing Pian
    【处方】
    川芎40g	        菊花480g     黄芩240g	 栀子60g
    炒蔓荆子60g	黄连40g      薄荷40g	 连翘60g 
    荆芥穗60g	羌活40g      藁本40g	 桔梗60g
    防风60g         甘草40g      白芷160g
    【制法】以上十五味，川芎、黄连粉碎成细粉，过筛；薄荷、连翘、荆芥穗提取挥发油后，药渣加水煎煮2小时，滤过； 炒蔓荆子、防风、藁本、桔梗、黄芩、栀子、甘草加水煎煮二次，每次2小时，滤过，合并滤液；白芷、羌活，用70%乙醇作溶剂，进行渗漉，收集渗漉液，回收乙醇；菊花热浸二次，每次2小时，滤过。合并以上各滤液，减压浓缩成稠膏状，加入川芎、黄连细粉及糊精、淀粉适量，混匀，制成颗粒，60℃以下干燥，喷加薄荷、连翘、荆芥穗挥发油，混匀，压制成1000片，包糖衣，即得。
    【性状】本品为糖衣片，除去糖衣后显黄棕色至黑棕色；气微香，味微苦。
    【鉴别】（1）取本品3片，除去糖衣，研细，加乙醚20ml，超声处理10分钟，滤过，取药渣，挥去乙醚，加稀盐酸0.5ml与乙酸乙酯20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取菊花对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（1：15：1：1：2）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的2个荧光斑点。
    （2）取本品5片，除去糖衣，研细，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加少量乙醇使溶解，加中性氧化铝1g，拌匀，干燥，加在中性氧化铝柱（100～200目，2g，内径为1cm）上，以乙醇30ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取栀子苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10）10℃放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    （3）取本品2片，除去糖衣，研细，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄连对照药材40mg，加甲醇5ml，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述供试品溶液4μl、对照药材溶液和对照品溶液各2μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（7：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
    【裣查】应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 
    【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸（46：54：0.2）为流动相；检测波长为277nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。
    对照品溶液的制备 精密称取黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。
    供试品溶液的制备 取本品20片，除去糖衣，精密称定，研细，取约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70% 乙醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率120W，频率 40kHz） 30分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得。
    测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品每片含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，不得少于3.8mg。
    【功能与主治】清热解表，散风止痛。用于外感风邪引起的恶风身热、偏正头痛、鼻流清涕、牙疼喉痛。
    【用法与用量】口服。一次4片，—日2次。
    【注意】体虚者慎用。
    【规格】（1）糖衣片 片心重0.25g （2）糖衣片 片心重0.3g
    【贮藏】密封。