芎菊上清丸

芎菊上清丸Xiongju Shangqing Wan
     【处方】川芎20g	菊花240g
             黄芩120g	栀子30g
             炒蔓荆子30g	黄连20g
             薄荷20g	连翘30g
             荆芥穗30g	羌活20g
             藁本20g	桔梗30g
             防风30g	甘草20g
             白芷80g
      【制法】以上十五味，粉碎成细粉，过筛，混匀。每100g粉末加炼蜜150～160g，制成大蜜丸，即得。
      【性状】本品为棕褐色至棕黑色的大蜜丸；味甘、微苦。
      【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察；靭皮纤维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细（黄芩）。种皮石细胞黄色或淡棕色，多破碎，完整者长多角形、长方形或形状不规则，壁厚，有大的圆形 纹孔，胞腔棕红色（栀子）。宿萼表皮非腺毛2～3细胞，顶端细胞的基部稍粗，壁有疣状突起（炒蔓荆子）。木纤维鲜黄色，成束，较细长，壁稍厚，纹孔明显（黄连）。内果皮纤维上下层纵横交错，纤维短梭状（连翘）。果皮石细胞淡黄棕色或淡黄色，多成片，细胞界限不明显，垂周壁稍厚，深波状弯曲，纹孔稀疏（荆芥穗）。油管含金黄色分泌物，直径约30μm（防风）。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（甘草）。花粉粒类圆形，直径24～34μm，外壁有刺，长3～5μm，具3个萌发孔（菊花）。
      （2）取本品1丸，剪碎，加硅藻土6g，研匀，加乙醚50ml，超声处理30分钟，滤过，药渣挥干乙醚备用；滤液挥干乙醚，残渣加乙酸乙酯0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取欧前胡素对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述供试品溶液15μl、对照品浴液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-乙醚（5：2）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
      （3）取〔鉴别〕（2）项下的药渣，加稀盐酸1ml与乙酸乙酯50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml 使溶解，作为供试品溶液。另取菊花对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上 述两种溶液各2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（1：15：1：1：2）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
      （4）取本品1丸，剪碎，加硅藻土6g，研匀，加甲醇40ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加少量水使溶解，通过D101大孔吸附树脂柱（柱内径1.5cm，柱高12cm），以水100ml洗脱，弃去水液，再用30%乙醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取栀子苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10）10℃放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液（必要时在105℃加热至斑点显色清晰）。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
      （5）取本品3g，剪碎，加硅藻土2g，研匀，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄连对照药材30mg，加甲醇5ml，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述供试品溶液4μl、对照药材溶液及对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（7：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
      【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。
      【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
      色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸（46：54：0.2）为流动相；检测波长为277nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。
      对照品溶液的制备  取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。
      供试品溶液制备  取本品，剪碎，取约1g，精密称定，加硅藻土0.6g，研匀，转移至具塞锥形瓶中，加70%乙醇50ml，超声处理（功率120W，频率40kHz）30分钟，放冷，滤过，滤液置100ml量瓶中，用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀，即得。
      测定法  精密吸取对照品溶液与供试品溶液各l0μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
      本品每丸含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，不得少于4.0mg。
      【功能与主治】清热解表，散风止痛。用于外感风邪引起的恶风身热、偏正头痛、鼻流清涕、牙疼喉痛。
      【用法与用量】口服。一次1丸，一日2次。
      【注意】体虚者慎用。
      【规格】每丸重9g
      【贮藏】密封。