归芍地黄丸

归芍地黄丸Guishao Dihuang Wan
    【处方】当归40g         酒白芍40g
    熟地黄160g      酒萸肉80g
    牡丹皮60g       山药80g
    茯苓60g         泽泻60g
    【制法】以上八味，粉碎成细粉，过筛，混匀。每100g粉末用炼蜜35～50g加适量的水制丸，干燥，制成水蜜丸；或加炼蜜80～110g制成小蜜丸或大蜜丸，即得。
    【性状】本品为棕黑色的水蜜丸、黑褐色的小蜜丸或大蜜丸；味甜、微酸。
    【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：糊化淀粉粒团块类白色（酒白芍）。不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛试液溶化；菌丝无色或淡棕色，直径4～6μm（茯苓）。薄壁细胞纺锤形，壁略厚，有极微细的斜向交错纹理（当归）。薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物（熟地黄）。果皮表皮细胞橙黄色，表面观类多角形，垂周壁连珠状增厚（酒萸肉）。草酸钙针晶束存在于黏液细胞中，长80～240μm，针晶直径2～8μm（山药）。木栓细胞长方形，壁稍厚，浅紅色至微紫色（牡丹皮）。薄壁细胞类圆形，有椭圆形纹孔，集成纹孔群；内皮层细胞垂周壁波状弯曲，较厚，木化，有稀疏细孔沟 （泽泻）。
    （2）取本品水蜜丸6g，研细；或取小蜜丸或大蜜丸9g，剪碎，加硅藻土3g，研匀，加乙醚40ml，低温回流1小时，滤过， 滤液挥干，残渣加乙醚1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材lg，加乙醚15ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
    （3）取本品水蜜丸6g，研细；或取小蜜丸或大蜜丸9g，剪碎，加硅藻土 4g，研匀，加乙醇50ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每 1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40：5：10：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液， 在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    （4）取本品水蜜丸6g，研细；或取小蜜丸或大蜜丸9g，剪碎，加硅藻土 3g，研匀，加甲醇50ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用正丁醇-乙酸乙酯 （1：1）混合溶液振摇提取2次，每次20ml，合并提取液，用氨溶液（l→10）20ml洗涤，弃去氨溶液，分取正丁醇-乙酸乙酯（1：1）混合溶液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取山茱萸对照药材0.5g，加甲醇25ml，同法制成对照药材溶液。再取马钱苷对照品、莫诺苷对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中.在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
    （5）取丹皮酚对照品，加丙酮制成每1ml含1mg的溶液， 作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液及上述对照品溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上使成条状，以环己烷-乙酸乙酯 （3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性的5% 三氯化铁乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的条斑。
    【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。
    【含量测定】照高效液相色谱法（通则（0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.3%磷酸溶液为流动相B， 按下表中的规定进行梯度洗脱；莫诺苷、马钱苷和芍药苷检测波长为240nm，丹皮酚检测波长为274nm。理论板数按马钱苷峰计算应不低于 4000。
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    时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%）
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    0～5          5→8          95→92
    5～20         8             92
    20～35        8→20         92→80
    35～45        20→60        80→40
    45～55        60            40
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    对照品溶液的制备  取莫诺苷对照品、马钱苷对照品、芍药苷对照品及丹皮酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 1ml含莫诺苷20μg、马钱苷20μg、芍药苷40μg、丹皮酚40μg的混合溶液，即得。
    供试品溶液的制备  取本品水蜜丸或小蜜丸，切碎，取约lg，精密称定；或取重量差异项下的本品大蜜丸，剪碎，取约lg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
    测定法   分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品含白芍、牡丹皮以芍药苷（C23H28O11）计，水蜜丸毎1g不得少于0.70mg，小蜜丸每1g不得少于0.50mg，大蜜丸每丸不得少于4.5mg；含山茱萸以莫诺苷（C17H26O11）和马钱苷（C17H26O10）的总量计，水蜜丸每1g不得少于0.64mg，小蜜丸每1g不得少于0.48mg，大蜜丸每丸不得少于4.3mg；含牡丹皮以丹皮酚（C9H10O3）计，水蜜丸每1g不得少于0.80mg，小蜜丸每1g不得少于0.60mg，大蜜丸每丸不得少于5.4mg。
    【功能与主治】滋肝肾，补阴血，清虚热。用于肝肾两亏，阴虚血少，头晕目眩，耳鸣咽干，午后潮热，腰腿痠痛，足跟疼痛。
    【用法与用量】口服。水蜜丸一次6g，小蜜丸一次9g，大蜜丸一次1丸，一日2～3次。
    【规格】大蜜丸每丸重9g
    【贮藏】密封。