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石斛夜光丸

来源:一部   分类:成方制剂和单味制剂   笔画:5  页码:764  
石斛夜光丸
ShihuYeg uang Wan
【处方】石斛30g 人参120g 山药45g 茯苓120g 甘草30g 肉苁蓉30g 枸杞子45g 菟丝子45g 地黄60g 熟地黄60g 五味子30g 天冬120g 麦冬60g 苦杏仁45g 防风30g 川芎30g 麸炒枳壳30g 黄连30g 牛膝45g 菊花45g 盐蒺藜30g 青葙子30g 决明子45g 水牛角浓缩粉60g 山羊角300g 【制法】以上二十五味,除水牛角浓缩粉外,山羊角锉研成细粉;其余石斛等二十三味粉碎成细粉;将水牛角浓缩粉与上述粉末配研,过筛,混匀。每100g 粉末用炼蜜35~50g加适量的水制丸,干燥,制成水蜜丸;或加炼蜜95~120g制成小蜜丸或大蜜丸,即得。 【性状】本品为棕色的水蜜丸、棕黑色的小蜜丸或大蜜丸;味甜而苦。 【鉴别】(1)取本品,置显微镜下观察:不规则分枝状团块无色,遇水合氯醛试液溶化;菌丝无色或淡棕色,直径4~6μm(茯苓)。纤维表面类圆形细胞中含细小圆形硅质块,排列成行(石斛)。纤维周围薄壁细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维(甘草)。纤维束鲜黄色,壁稍厚,纹孔明显(黄连)。种皮石细胞淡黄色,壁波状弯曲,有时内含棕色物(枸杞子)。种皮表皮石细胞淡黄棕色,表面观类多角形,壁较厚,孔沟细密,胞腔含暗棕色物(五味子)。石细胞长方形或长条形,直径50~100μm,纹孔较细密(天冬)。石细胞橙黄色,贝壳形,壁较厚,较宽一边纹孔明显(苦杏仁)。种皮细胞暗红棕色,表面观多角形至长多角形,有网状增厚纹理(青葙子)。种皮栅状细胞一列,其下细胞中含草酸钙簇晶及方晶(决明子)。花粉粒类圆形,直径24~34μm,外壁有剌,长3~5μm,具3个萌发孔(菊花)。油管含金黄色分泌物,直径约30μm(防风)。不规则碎块撕裂状,无色或稍有光泽,表面具多数纵向裂隙(山羊角)。 (2)取本品水蜜丸6g,研碎;或取小蜜丸或大蜜丸9g ,剪碎。加甲醇50ml,置水浴上加热回流1小时,放冷,滤过,滤液作为供试品溶液。另取黄连对照药材0.4g,加甲醇20ml,置水浴上加热回流1小时,滤过,滤液作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液对照药材溶液及对照品溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液(12:6:3:3:1)为展开剂,置氨蒸气饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365mn)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置土,显相同的黄色荧光斑点。 (3)取川芎对照药材1g,加石油醚(60~90℃)10ml,浸泡30分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔鉴别〕(2)项下的供试品溶液10μl及上述对照药材溶液5μ1,分别点于同一硅胶H薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(17:3)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光(365mn)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 (4)取〔鉴别〕(2)项下的剩余供试品溶液,蒸干,残渣加水10ml使溶解,加在已处理好的聚酰胺柱(30~60目,内径为1.5cm,柱高为15cm,水湿法装柱)上,先用水洗脱至洗脱液近无色,弃去洗脱液,再用甲醇100ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液,另取新橙皮苷对照品、柚皮苷对照品,加乙醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各1μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以丙酮-醋酸-水(4:1:7)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,热风吹干,置紫外光365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 (5)取本品水蜜丸6g,研碎;或取小蜜丸或大蜜丸9g ,剪碎。加乙醚30ml,超声处理10分钟,滤过,弃去乙醚液,残渣挥干,加水饱和的正丁醇50ml,超声处理30分钟,滤过。滤液用氨试液洗涤2次,每次15ml,再用正丁醇饱和的水15ml洗涤,弃去洗涤液,取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取人参皂苷Rg 1对照品、人参皂苷Re对照品,加甲醇制成每1ml含1mg 的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液10μ1、对照品溶液6μ1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13:7:2)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 (6)取本品水蜜丸6g,研碎;或取小蜜丸或大蜜丸9g ,剪碎。加甲醇20ml超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣用 水20ml溶解,加盐酸2ml,置水浴中加热回流30分钟,立即冷却,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,合并乙醚液,挥干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取决明子对照药材0.25g ,同法制成对照药材溶液。再取大黄素甲醚对照品、大黄酚对照品,加甲醇制成每1ml各含0.2mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各分别点于同一硅胶H薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置氨蒸气中熏至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定(通则0108)。 【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-磷酸二氢钾溶液[乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(每100ml中加十二烷基硫酸钠0.4g(25:75),再以磷酸调节pH值为4.0](30:70)为流动相;检测波长为265nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,加盐酸-甲醇(1:100)制成每1ml含50μg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 取本品水蜜丸,研碎,取1.5g,精密称定;或取小蜜丸,剪碎,取2.5g,精密称定;或取重量差异项下的大蜜丸,剪碎,取2.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入盐酸-甲醇(1:100)的混合溶液25ml密塞,称定重量,超声处理(功率300W,频率40kHz)45分钟,放冷,再称定重量,用上述混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μ1,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品含黄连以盐酸小檗碱(C20H17NO4·HCl)计,水蜜丸每1g不得少于0.41mg;小蜜丸每1g不得少于0.27mg;大蜜丸每丸不得少于1.5mg。 【功能与主治】滋阴补肾,清肝明目。用于肝肾两亏,阴虚火旺,内障目暗,视物昏花。 【用法与用量】口服。水蜜丸一次7.3g,小蜜丸一次11g,大蜜丸一次2丸,一日2次。 【规格】大蜜丸每丸重5.5g 【贮藏】密封。

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