双黄连颗粒

双黄连颗粒Shuanghuanglian Keli
    【处方】金银花1500g     连翘3000g
    黄芩1500g
    【制法】以上三味，黄芩加水煎煮三次，第一次2小时，第二、三次各1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.05～1.10（80℃），于80°C时加2mol/L盐酸溶液调节PH值至1.0～2.0，保温1小时，静置24小时，滤过，沉淀用水洗至pH值5.0，继用70%乙醇洗至pH值为7.0，低温干燥，备用；金银花、连翘加水温浸30分钟后，煎煮二次，每次1.5小时，分次滤过，合并滤液，浓缩至相对密度为1.20～1.25（70～80°C）的清膏，冷至40°C时，搅拌下缓缓加入乙醇，使含醇量达75%，充分搅拌，静置12小时，滤取上清液，残渣加75%乙醇适量，搅匀，静置12小时，滤过，合并乙醇液，回收乙醇至无醇味，并浓缩成相对密度为1.30～1.32（60～65℃）的清膏，减压干燥，与上述黄芩提取物粉碎成细粉，加入糊精等辅料适量，混匀，制成颗粒，干燥，制成1000g（无蔗糖或加入蔗糖、糊精等辅料适量，混匀，制成颗粒，干燥，制成2000g，即得。
    【性状】本品为棕黄色的颗粒；气微，味甜、微苦或味苦，微甜（无蔗糖）。
    【鉴别】（1）取本品2g或lg（无蔗糖），加75%乙醇10ml，置水浴中加热使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品、绿原酸对照品，分别加75%乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1～2μ1，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与黄芩苷对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与绿原酸对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
    （2）取本品lg或0.5g（无蔗糖），加甲醇10ml，置水浴中加热使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取连翘对照药材0.5g，加甲醇10ml，加热回流20分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（5：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（通则0104）。
    【含量测定】黄芩  照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸（50：50：1）为流动相；检测波长为274nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于1500。
    对照品溶液的制备  取黄芩苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。
    供试品溶液的制备  取装量差异项下的本品研细，取约lg或0.5g（无蔗糖），精密称定，置50ml量瓶中，加50%甲醇适量，超声处理20分钟使溶解，放冷，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置10ml量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
    测定法   分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品每袋含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，不得少于（1）100mg，（2）200mg（无庶糖）。
    连翘   照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验   以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（25：75）为流动相；检测波长为278nm
    理论板数按连翘苷峰计算应不低于6000。
    对照品溶液的制备   取连翘苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。
    供试品溶液的制备   取装量差异项下的本品，研细，取约1.5g或0.75g（无蔗糖），精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，蒸干，残渣用70%乙醇5ml使溶解（必要时超声处理），加在中性氧化铝柱（100～120目，6g，内径为lcm）上，用70%乙醇40ml洗脱，收集洗脱液，浓缩至约1ml，用甲醇适量溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
    测定法   精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液5～10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品每袋含连翘以连翘苷（C27H34O11）计，不得少于（1）3.0mg，（2）6.0mg（无蔗糖）。
    【功能与主治】疏风解表，清热解毒。用于外感风热所致的感冒，症见发热、咳嗽、咽痛。
    【用法与用量】口服或开水冲服。一次10g，一日3次；6个月以下，一次2～3g；6个月至一岁，一次3～4g；一岁至三岁，一次4～5g；三岁以上儿童酌量或遵医嘱。无蔗糖颗粒服用量减半。
    【规格】每袋装5g（1）相当于净饮片15g（2）相当于净饮片30g（无蔗糖）
    【贮藏】密封。