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双黄连胶囊

来源:一部   分类:成方制剂和单味制剂   笔画:4  页码:738  
双黄连胶囊
Shuanghuanglian Jiaonang
【处方】金银花1875g 黄芩1875g 连翘3750g 【制法】以上三味,黄芩加水煎煮三次,第一次2小时,第二、三次每次1小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至相对密度为1.05~1.10(80℃),于80℃时用2mol/L盐酸溶液调节pH值至1.0~2.0,保温1小时,静置24小时,滤过,沉淀物用水洗至pH值为5.0,继用70%乙醇洗至pH值为7.0,低温干燥,备用。金银花、连翘加水温浸30分钟,煎煮二次,每次1.5小时,煎液滤过,滤液合并,浓缩至相对密度为1.20~1.25(75~80℃),冷却至40℃时,搅拌下缓缓加入乙醇,使含醇量达75%,充分搅拌,静置12小时,滤取上清液,残渣加75%乙醇适量,搅匀,静置12小时,滤过,合并乙醇液,回收乙醇至无醇味,加入上述黄芩提取物,并加水适量,搅拌使混悬,用40%氢氧化钠溶液调节pH值至7.0,搅匀,浓缩成稠膏,低温干燥,粉碎,加淀粉适量,混匀,或制颗粒,干燥,装入胶囊,制成1000粒,即得。 【性状】本品为硬胶囊,内容物为黄棕色至棕色的粉末或颗粒和粉末;气微,味苦。 【鉴别】(1)取本品内容物0.4g,加75%乙醇10ml,超声处理10分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品、绿原酸对照品,分别加75%乙醇制成每1ml各含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各1~2μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以醋酸为展开剂,展开,取出,晾干,在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与黄芩苷对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;在与绿原酸对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 (2)取〔鉴别〕(1)项下的供试品溶液作为供试品溶液。取连翘对照药材0.5g,加甲醇10ml,超声处理20分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯甲烷-甲醇(5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 【检查】 山银花 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以水为流动相A,以乙腈为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱,柱温32℃;蒸发光散射检测器检测;理论板数以灰毡毛忍冬皂苷乙计算应不低于5000。 --------------------------------------------- 时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) --------------------------------------------- 0~12 80→72 20→28 12~27 72→76 28→33 27~30 67 33 30~33 67→80 33→20 33~40 80 20 --------------------------------------------- 对照品溶液的制备 取灰毡毛忍冬皂苷乙对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含0.12mg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的内容物,研细,取约0.4g,精密称定,置50ml量瓶中,加50%甲醇适量,超声处理(功率250W,频率40kHz)20分钟使溶解,放置至室温,加50%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法 精密吸取对照品溶液l0μl与供试品溶液20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。供试品色谱图中,不得出现与对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。 【含量测定】金银花 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸(20:80:1)为流动相;检测波长为324nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于6000。 对照品溶液的制备 取绿原酸对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物,混匀,研细,取0.2g,精密称定,置50ml量瓶中,加50%甲醇适量,超声处理(功率250W,频率40kHz)20分钟,放冷,加50%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品每粒含金银花以绿原酸(C16H18O9)计,不得少于3.0μg。 黄芩 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸(50:50:1)为流动相;检测波长为274nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于1500。 对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 精密量取金银花〔含量测定〕项下的续滤液1ml,置10ml量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,即得。 测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品每粒含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计,不得少于50mg。 连翘 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(23:77)为流动相;检测波长为278nm。 理论板数按连翘苷峰计算应不低于6000。 对照品溶液的制备 取连翘苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含50μl的溶液,即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物,研细,取1.0g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml, 密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)20分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,蒸干,残渣加70%乙醇1ml使溶解,加在中性氧化铝柱(100~200目,6g,内径lcm)上,用70%乙醇60ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加50%甲醇适量,温热使溶解,转移至5ml量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,即得。 测定法 精密吸取对照品溶溶液15μl与供试品溶液10μ1,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品每粒含连翘以连翘苷(C27H34O11)计,不得少于1.50mg。 【功能与主治】疏风解表,清热解毒。用于外感风热所致的感冒,症见发热、咳嗽、咽痛。 【用法与用量】口服。一次4粒,一日3次;小儿酌减,或遵医嘱。 【规格】每粒装0.4g 【贮藏】密封。

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