双黄连胶囊

双黄连胶囊Shuanghuanglian  Jiaonang
    【处方】金银花1875g    黄芩1875g
    连翘3750g
    【制法】以上三味，黄芩加水煎煮三次，第一次2小时，第二、三次每次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.05～1.10（80℃），于80℃时用2mol/L盐酸溶液调节pH值至1.0～2.0，保温1小时，静置24小时，滤过，沉淀物用水洗至pH值为5.0，继用70%乙醇洗至pH值为7.0，低温干燥，备用。金银花、连翘加水温浸30分钟，煎煮二次，每次1.5小时，煎液滤过，滤液合并，浓缩至相对密度为1.20～1.25（75～80℃），冷却至40℃时，搅拌下缓缓加入乙醇，使含醇量达75%，充分搅拌，静置12小时，滤取上清液，残渣加75%乙醇适量，搅匀，静置12小时，滤过，合并乙醇液，回收乙醇至无醇味，加入上述黄芩提取物，并加水适量，搅拌使混悬，用40%氢氧化钠溶液调节pH值至7.0，搅匀，浓缩成稠膏，低温干燥，粉碎，加淀粉适量，混匀，或制颗粒，干燥，装入胶囊，制成1000粒，即得。
    【性状】本品为硬胶囊，内容物为黄棕色至棕色的粉末或颗粒和粉末；气微，味苦。
    【鉴别】（1）取本品内容物0.4g，加75%乙醇10ml，超声处理10分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品、绿原酸对照品，分别加75%乙醇制成每1ml各含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1～2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与黄芩苷对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与绿原酸对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
    （2）取〔鉴别〕（1）项下的供试品溶液作为供试品溶液。取连翘对照药材0.5g，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯甲烷-甲醇（5：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    【检查】 山银花  照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水为流动相A，以乙腈为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱，柱温32℃；蒸发光散射检测器检测；理论板数以灰毡毛忍冬皂苷乙计算应不低于5000。
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       时间（分钟）     流动相A（%）     流动相B（%）
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         0～12         80→72         20→28
        12～27         72→76         28→33
        27～30           67             33
        30～33         67→80         33→20
        33～40           80             20
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    对照品溶液的制备  取灰毡毛忍冬皂苷乙对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含0.12mg的溶液，即得。
    供试品溶液的制备  取装量差异项下的内容物，研细，取约0.4g，精密称定，置50ml量瓶中，加50%甲醇适量，超声处理（功率250W，频率40kHz）20分钟使溶解，放置至室温，加50%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
    测定法   精密吸取对照品溶液l0μl与供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。供试品色谱图中，不得出现与对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰。
    其他   应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。
    【含量测定】金银花   照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸（20：80：1）为流动相；检测波长为324nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于6000。
    对照品溶液的制备  取绿原酸对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。
    供试品溶液的制备  取装量差异项下的本品内容物，混匀，研细，取0.2g，精密称定，置50ml量瓶中，加50%甲醇适量，超声处理（功率250W，频率40kHz）20分钟，放冷，加50%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
    测定法  精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品每粒含金银花以绿原酸（C16H18O9）计，不得少于3.0μg。
    黄芩  照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸（50：50：1）为流动相；检测波长为274nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于1500。
    对照品溶液的制备  取黄芩苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。
    供试品溶液的制备  精密量取金银花〔含量测定〕项下的续滤液1ml，置10ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，即得。
    测定法  精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品每粒含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，不得少于50mg。
    连翘   照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（23：77）为流动相；检测波长为278nm。
    理论板数按连翘苷峰计算应不低于6000。
    对照品溶液的制备  取连翘苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含50μl的溶液，即得。
    供试品溶液的制备  取装量差异项下的本品内容物，研细，取1.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，
    密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，蒸干，残渣加70%乙醇1ml使溶解，加在中性氧化铝柱（100～200目，6g，内径lcm）上，用70%乙醇60ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加50%甲醇适量，温热使溶解，转移至5ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，即得。
    测定法   精密吸取对照品溶溶液15μl与供试品溶液10μ1，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品每粒含连翘以连翘苷（C27H34O11）计，不得少于1.50mg。
    【功能与主治】疏风解表，清热解毒。用于外感风热所致的感冒，症见发热、咳嗽、咽痛。
    【用法与用量】口服。一次4粒，一日3次；小儿酌减，或遵医嘱。
    【规格】每粒装0.4g
    【贮藏】密封。