双黄连口服液

双黄连口服液Shuanghuanglian Koufuye
    【处方】金银花375g      黄芩375g
    连翘750g
    【制法】以上三味，黄芩加水煎煮三次，第一次2小时，第二、三次各1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩并在80℃时加入2mol/L盐酸溶液适量调节pH值至1.0～2.0，保温1小时时，静置12小时，滤过，沉淀加6～8倍量水，用40% 氢氧化钠溶液调节pH 值至7.0，再加等量乙醇，搅拌使溶解，滤过，滤液用2 mol/L盐酸溶液调节pH值至2.0，60℃保温30分钟，静置12小时，滤过，沉淀用乙醇洗至pH 值为7.0，回收乙醇备用；金银花、连翘加水温浸30分钟后，煎煮二次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.20～1.25（70～80℃）的清膏，冷至40℃时缓缓加入乙醇，使含醇量达75%，充分搅拌，静置12小时，滤取上清液，残渣加75%乙醇适量，搅匀，静置12小时，滤过，合并乙醇液，回收乙醇至无醇味，加入上述黄芩提取物，并加水适量，以40% 氢氧化钠溶液调节pH值至7.0，搅匀，冷藏（4～8℃）72小时，滤过，滤液加入蔗糖300g，搅拌使溶解，或再加入香精适量，调节pH值至7.0，加水制成1000ml〔规格（1）、规格（2）〕或500ml〔规格（3）〕，搅匀静置12小时，滤过，灌装，灭菌，即得。
    【性状】本品为棕红色的澄清液体；味甜、微苦〔规格（1）、规格（2）〕；或为深棕色的澄清液体；味苦、微甜〔规格⑶ 〕。
    【鉴别】（1）取本品1ml，加75%乙醇5ml，摇匀，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品、绿原酸对照品，分別加75%乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1～2μ1，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与黄芩计对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与绿原酸对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
    （2）取本品1ml〔规格（1）、规格（2）〕或0.5ml〔规格（3）〕，加甲醇5ml，振摇使溶解，静置，取上清液，作为供试品溶液。另取连翘对照药材0.5g，加甲醇10ml，加热回流20分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（5：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    【检查】相对密度  应不低于1.12 （通则0601）〔规格（1）、规格（2）〕或不低于1.15〔规格（3）〕。
    pH值  应为5.0～7.0（通则0631）。
    其他  应符合合剂项下有关的各项规定（通则0181）。
    【含量测定】黄芩  照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸（50：50：1）为流动相；检测波长为274nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于1500。
    对照品溶液的制备  取黄芩苷对照品适量，精密称记，加50%甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。
    供试品溶液的制备  精密量取本品1ml，置50ml量瓶中，加50%甲醇适量，超声处理20分钟，放置至室温，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
    测定法  分别精密吸取对照品溶液供试品溶液各5μl注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品每1ml含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，不得少于10.0mg〔规格（1）、规格（2）〕或 20.0mg〔规格（3）〕。
    金银花  照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸（20：80：1）为流动相；检测波长为324nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于6000。
    对照品溶液的制备  取绿原酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加水制成每1ml含40μg 的溶液，即得。
    供试品溶液的制备  精密量取本品2ml，置50ml棕色量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。
    测定法  分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液10～20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 
    本品每1ml含金银花以绿原酸（C16H18O9）计，不得少于0.60mg〔规格（1）、规格（2）〕或 1.20mg〔规格（3）〕。
    连翘  照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（25：75）为流动相；检测波长为278nm。理论板数按连翘苷峰计算应不低于6000。
    对照品溶液的制备  取连翘苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。
    供试品溶液的制备  精密量取本品1ml，加在中性氧化铝柱（100～120目，6g，内径为lcm）上，用70%乙醇40ml洗脱，收集洗脱液，浓缩至干，残渣加50%甲醇适量，温热使溶解，转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
    测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品每1ml含连翘以连翘苷（C27H34O11）计，不得少于0.30mg〔规格（1）、规格（2）〕或0.60mg〔规格（3）〕。
    【功能与主治】疏风解表，清热解毒。用于外感风热所致的感冒，症见发热、咳嗽、咽痛。
    【用法与用量】口服。一次20ml〔规格（1）、规格（2）〕或10ml〔规格（3）〕，一日3次；小儿酌减或遵医嘱。
    【规格】每支装（1）10ml（每1ml相当于饮片1.5g）
    （2）20ml（每1ml相当于饮片1. 5g）
    （3）10ml（每1ml相当于饮片3.0g）
    【贮藏】密封，避光，置阴凉处。